[发明专利]泰山紫草萘醌活性单体制备工艺

摘要

本发明公开了一种泰山紫草萘醌活性单体制备工艺，包含有3个步骤，泰山紫草原料处理、超临界萃取工艺、高效逆流色谱分离纯化得3个高纯度活性单体。利用本工艺生产的泰山紫草来源的单体相比软紫草来源的单体，具备更好的抗癌活性，可以为进一步开发泰山珍稀紫草资源提供研究资料。

主权项

一种泰山紫草萘醌活性单体制备工艺，其特征在于，包含有如下步骤：（1）泰山紫草原料处理将泰山紫草放在低温环境下进行干燥48小时，温度设置为35°C，干燥完毕后将泰山紫草粉碎至60目；（2）超临界萃取工艺将得到的泰山紫草干燥粉末使用超临界萃取装置进行萃取，使用超临界二氧化碳为萃取剂，在压力为40 MPa 、温度为45°C、萃取剂流速为35 L h‑1的条件下进行萃取，在压力为6MPa 、温度为30°C的条件下进行分离，得到深紫色油状萃取物；（3）将上一步中得到的深紫色油状萃取物使用高速逆流色谱仪进行分离纯化，逆流色谱的溶剂体系是石油醚‑乙酸乙酯‑乙醇‑水，比例为(5:5:6.5:3.5, v/v)，形成互不相溶的上下两相，以上相作为固定相，固定相的保留率为55%‑65%，将2.35g超临界流体萃取样溶解于5ml等量的上相与下相，进行进样，分离过程中，流速为2ml/min，转速为800‑900rpm，检测波长254nm. 根据逆流色谱图谱，收集所需组分；得高纯度活性单体I  β‑羟基异戊酰基紫草素，41.6 mg；II 乙酰紫草素，43.4 mg；III  异丁酰紫草素，49. 3mg。