[发明专利]一种液相氯化反应制备氯甲基三氯硅烷的方法

摘要

本发明涉及一种液相氯化反应制备氯甲基三氯硅烷的方法，属有机化学技术领域。本发明以过氧化苯甲酰和氯化铁混合物作为催化剂，以甲基三氯硅烷为原料，向其均匀通入氯气，通过控制通氯量，使得甲基三氯硅烷的转化率可达70‑80%，氯甲基三氯的选择性明显提高，达到95%，多氯甲基三氯硅烷的总含量<5%。本发明能在较低温度，无光照，或光照不充分的条件下顺利进行，且设备要求简单，降低了反应装置的投入，使其工业化生产更具成本优势。

主权项

一种液相氯化反应制备氯甲基三氯硅烷的方法，其特征在于：它包括如下步骤：1）、在带有尾气收集装置、温度计、回流冷凝管、电加热套、氯气流量计，并配有遮光罩的反应容器中首先加入甲基三氯硅烷，然后加入催化剂并打开冷凝管，再缓慢升温至40—50℃，以使甲基三氯硅烷达到沸点气化；催化剂为氯化铁和过氧化苯甲酰的混合物，氯化铁和过氧化苯甲酰的重量比为2︰1；2）、当甲基三氯硅烷达到沸点气化后并在冷凝管作用下产生回流时，通过氯气流量计通入氯气，以进行氯化反应，氯气的进气速度为0.15—0.35L/min；氯化反应的温度为55—65℃；甲基三氯硅烷与氯气的摩尔比为1:0.6‑0.9；3）、随着反应的进行，甲基三氯硅烷的回流量逐渐减小，此时缓慢提升釜温至70—80℃；当氯气通入时间达到1—2.5h后，即可停止通氯，降温，得氯甲基三氯硅烷粗品；4）、将粗品转入蒸馏装置常压蒸馏；温度小于117℃馏份的为前馏，投入下一锅再进行氯化反应；117‑119℃馏份为产品氯甲基三氯硅烷成品。