[发明专利]一种液相氯化反应制备氯甲基三氯硅烷的方法有效
| 申请号： | 201510040387.8 | 申请日： | 2015-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN104558003B | 公开（公告）日： | 2017-08-29 |
| 发明（设计）人： | 靳军;甘俊;刘明锋;王灿;胡江华;陈圣云;甘书官 | 申请（专利权）人： | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/12 | 分类号： | C07F7/12 |
| 代理公司： | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 | 代理人： | 陈德斌 |
| 地址： | 434000 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯化 反应 制备 甲基 硅烷 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种液相氯化反应制备氯甲基三氯硅烷的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
1）、在带有尾气收集装置、温度计、回流冷凝管、电加热套、氯气流量计，并配有遮光罩的反应容器中首先加入甲基三氯硅烷，然后加入催化剂并打开冷凝管，再缓慢升温至40—50℃，以使甲基三氯硅烷达到沸点气化；催化剂为氯化铁和过氧化苯甲酰的混合物，氯化铁和过氧化苯甲酰的重量比为2︰1；
2）、当甲基三氯硅烷达到沸点气化后并在冷凝管作用下产生回流时，通过氯气流量计通入氯气，以进行氯化反应，氯气的进气速度为0.15—0.35L/min；氯化反应的温度为55—65℃；甲基三氯硅烷与氯气的摩尔比为1:0.6-0.9；
3）、随着反应的进行，甲基三氯硅烷的回流量逐渐减小，此时缓慢提升釜温至70—80℃；当氯气通入时间达到1—2.5h后，即可停止通氯，降温，得氯甲基三氯硅烷粗品；
4）、将粗品转入蒸馏装置常压蒸馏；温度小于117℃馏份的为前馏，投入下一锅再进行氯化反应；117-119℃馏份为产品氯甲基三氯硅烷成品。
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