[发明专利]汉麻化合物及其分离方法

摘要

本发明公开了由汉麻叶中分离所得的七种新化合物及其分离方法，由汉麻叶经95％乙醇粗提、大孔树脂吸附、反复萃取、硅胶柱层析、Spheladex LH‑20柱层析、CHP20P柱层析和高效液相色谱仪分离所得，并利用一维和二维NMR、质谱等技术鉴定其结构。

主权项

一种汉麻中化合物的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取11.8kg汉麻(HM)，粉碎，用95％乙醇回流提取3次，料液比为1∶5，回流时间2h；在40℃下减压浓缩，得浸膏约2Kg；浸膏用水分散，用乙酸乙酯萃取3次，浓缩蒸干得1kg浸膏；S2、取步骤S1所得的乙酸乙酯部位浸膏1Kg，以1.2Kg硅胶拌样，1.5Kg硅胶装柱，进行硅胶柱层析，柱体积6L，用石油醚/乙酸乙酯做洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱梯度分别为50∶1，20∶1，10∶1，5∶1，3∶1，1∶1，0∶1，每个梯度收集两个馏分，每个馏分收集两个柱体积，所得各馏分通过LCMS分析检测，合并为4个组分，分别将50∶1～20∶1收集到的馏分命名为HM‑E2，将20∶1～10∶1收集到的馏分命名为HM‑E7，将10∶1～1∶1收集到的馏分命名为HM‑E9，将1∶1～0∶1收集到的馏分命名为HM‑E13；S3、馏分HM‑E2为100g，通过Flash中压色谱柱层析和制备液相色谱分离方法分离得到HM‑E2‑F4‑P4，其中，HM‑E2‑F4‑P4的化学式为C20H26O4，结构式为S4、馏分HM‑E7为40g，通过Flash中压色谱柱层析，凝胶柱层析和制备液相色谱分离方法共分离得到HM‑E7‑F4‑P3‑1和HM‑E7‑F4‑P7；其中HM‑E7‑F4‑P3‑1的化学式为C15H18O3，结构式为HM‑E7‑F4‑P7的化学式为C20H24O4，结构式为S5、馏分HM‑E9为50g，通过Flash中压色谱柱层析，凝胶柱层析和制备液相色谱分离方法得到化合物HM‑E9‑5‑F3B‑P1、HM‑E9‑5‑F3B‑P2、HM‑E9‑5‑F8A‑P2，其中，HM‑E9‑5‑F3B‑P1的化学式为C25H32O4，结构式为HM‑E9‑5‑F3B‑P2的化学式为C25H32O4，结构式为HM‑E9‑5‑F8A‑P2的化学式为C18H22O4，结构式为S6、馏分HM‑E13为40g，通过Flash中压色谱柱层析，凝胶柱层析和制备液相色谱分离方法得到化合物HM‑E13‑F1‑S11‑P4，其中，HM‑E13‑F1‑S11‑P4的化学式为C21H30O8，结构式为：