[发明专利]一种三氟丙氨酸甲酯的制备方法无效
| 申请号： | 201410647508.0 | 申请日： | 2014-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN104387286A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 王大明;姜勃弛;管月;陈春海;党国栋;赵晓刚;周宏伟 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07C229/20 | 分类号： | C07C229/20;C07C227/04 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 张景林;王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 一种三氟丙氨酸甲酯的制备方法，属于有机合成技术领域。是在0～30℃条件下将三氟丙酮酸甲酯溶于有机溶剂，然后向其中加入碱、盐酸羟胺和对甲苯磺酸，加热至回流后减压蒸馏出溶剂，将粗产物倒入冰水混合物中，析出大量固体后过滤干燥；产物加入到高压釜中加入有机溶剂溶解，然后加入催化剂，加氢还原后过滤，滤液在常压下蒸馏出溶剂得到粗产物再减压蒸馏，得到最终产物三氟丙氨酸甲酯。本发明技术路线的选择合理、简便，容易操作，在技术上为这一类型三氟丙氨酸甲酯的中间体的合成提供了成功的合成方法，该方法原料便宜且易得，反应温度低，时间短，避免了使用氟化试剂等条件苛刻的试剂。最终得到产品的收率为93～97％，纯度>99.0％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三氟丙氨酸甲酯的制备方法，其步骤如下：(1)0～30℃条件下将三氟丙酮酸甲酯溶于有机溶剂，质量体积比为1克：1～8毫升，然后向其中加入与三氟丙酮酸甲酯摩尔比为1：1～5的碱、与三氟丙酮酸甲酯摩尔比为1：1～5的盐酸羟胺；加热至回流，反应1～4小时；(2)上述反应液降温到20～30摄氏度，将对甲苯磺酸加入到上述混合溶液中，加热至回流，反应1～4小时；对甲苯磺酸与三氟丙酮酸甲酯的摩尔比为0.1～0.5：1；(3)减压蒸馏出溶剂，将粗产物倒入冰水混合物中，析出大量固体后过滤，产物在50～80度下干燥10～20小时；(4)将干燥后的产物加入到高压釜中加入有机溶剂溶解，有机溶剂与三氟丙酮酸甲酯的体积质量比为5～10毫升：1克，然后加入催化剂，催化剂与三氟丙酮酸甲酯的质量比为0.005～0.05：1，加氢还原，温度为20～80℃，反应时间为3～5h，还原完成后过滤，滤液在常压下蒸馏出溶剂得到粗产物，粗产物再经减压蒸馏后得到三氟丙氨酸甲酯。
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