[发明专利]一种碳纳米管表面炔基改性的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳纳米管表面炔基改性的制备方法；通过Pschorr-type芳基化方法对碳纳米管表面改性，得到表面卤素修饰的碳纳米管，再通过Sonogashira偶联反应将碳纳米管表面卤素转化成炔基；通过Pschorr-type芳基化和Sonogashira偶联反应的联合运用，实现碳纳米管表面炔基改性，为碳纳米管进一步通过点击化学引入到生物传感器电极或生物纳米材料的制备提供了一条简单的途径。本发明方法简单，副产物少，原料易得，可大量制备。

主权项

一种碳纳米管表面炔基改性的制备方法，其特征在于：通过Pschorr‑type芳基化方法对碳纳米管表面改性，得到表面卤素修饰的碳纳米管，再通过Sonogashira偶联反应将碳纳米管表面卤素转化成炔基；具体方法如下：一，表面卤素改性的碳纳米管的制备：本反应采用Pschorr‑type芳基化的方法，将碳纳米管和卤素的4取代苯胺加入带有回流装置的反应容器中，以1，2‑二氯苯和乙腈(2∶1)作为溶剂或者无溶剂的条件下，在惰性气体的保护下，缓缓地加入氧化剂，加热到50‑75℃，搅拌并回流条件下反应5‑12h。用有机溶剂稀释，抽滤并反复洗涤直至滤液为无色，即得到表面带有卤素修饰的碳纳米管。将洗涤后的碳纳米管超声分散在有机溶剂中以备下一步反应使用。二，表面炔基改性的碳纳米管的制备：本反应采用Sonogashira偶联的方法，将上述步骤得到的卤素修饰的碳纳米管分散液加入无水无氧通惰性气体保护的舒仑克管(Schlenk tube)或其他反应容器内，逐滴依次加入碱性试剂、催化剂和三甲基硅基乙炔，0‑120℃下搅拌反应5min‑24h，反应结束后，抽滤并用有机溶剂反复洗涤直至滤液为无色。加入硅烷的去保护试剂洗涤，抽滤并在50‑120℃下真空干燥1‑72h，得到表面炔基改性的碳纳米管。