[发明专利]甲基膦酸的检测分析方法

摘要

本发明公开了一种甲基膦酸的检测分析方法，步骤如下：首先将甲基膦酸标品溶解于纯水中配制成标准储备液，再制作不同浓度的样本溶液，通过离子色谱分析检测，得到离子色谱标准谱图，绘制甲基膦酸标准工作曲线；再称量待测样品，用定量的NaOH溶液稀释，离心，并提取下层水相作为待测样品提取液；然后在相同的离子色谱条件下，进行离子色谱分析，测得待测样品提取液离子曲线的峰面积，利用标准工作曲线，通过计算得到待测样品提取液中甲基膦酸浓度，从而得出待测样品中甲基膦酸的浓度。本发明采用离子色谱法，能够快速分析有机相中甲基膦酸，样品前处理简单，不涉及有机试剂，由于不涉及甲基膦酸的衍生化，本发明方法分析甲基膦酸的准确性更高。

主权项

一种甲基膦酸的检测分析方法，其特征在于，采用离子色谱法分析甲基膦酸，包括以下步骤：① 甲基膦酸标准曲线的绘制：将甲基膦酸标品溶解于超纯水中，配制成5000ppm的甲基膦酸标准储备液，避光4℃保存，使用时根据需要将甲基膦酸标准储备液稀释成不同浓度的标准测试液作为甲基膦酸特征样本溶液，通过对各甲基膦酸特征样本溶液的甲基膦酸离子色谱分析检测，得到甲基膦酸特征样本溶液中的甲基膦酸离子的离子色谱标准谱图，以甲基膦酸浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制甲基膦酸标准工作曲线：Y= aX+b，其中X为甲基膦酸溶液的摩尔浓度；其中Y为相应的峰面积；a和b皆为无量纲系数；样本溶液的离子色谱分析检测条件如下：a．色谱柱：阴离子色谱柱；b．进样量：20μL；c．淋洗液浓度：3.2 mM Na₂CO₃+1.0mM NaHCO₃；d．淋洗液流速：0.7ml/min；e．柱温：35℃；f．检测器：电导检测器；② 待测样品前处理：称量待测样品，用定量的NaOH溶液稀释至PH值大于7.0，离心至少5min，并提取下层水相作为待测样品提取液；③ 待测样品提取液的离子色谱测试分析：在与步骤①中制备的甲基膦酸特征样本溶液的离子色谱检测方法相同的离子色谱条件下，进行离子色谱分析，测得待测样品提取液中甲基膦酸离子的峰面积，利用在步骤①中得到甲基膦酸标准工作曲线，通过计算即能得到待测样品提取液中的甲基膦酸浓度，从而得出待测样品中甲基膦酸的浓度。