[发明专利]测定硅粉中铁、锰、铝、钛、镍、钙、镁元素的分析方法

摘要

本发明是一种测定硅粉中铁、锰、铝、钛、镍、钙、镁元素的分析方法，该方法将称样量减少为0.1g，在溶解试样的过程中很容易做到溶解完全，溶样时间大幅度的缩短，在既不影响检测结果准确性的前提下，提高工作效率；该方法选择冒硫酸烟替代冒高氯酸烟除去硅、氟，既能保证数据的准确性，又提高了该方法操作的安全性。该方法将所有待测元素的测量范围扩大为0.005～3％。在测量时完全能够提供所有准确数据，既保证了客户顺利生产发货，又满足了客户的科研需要。

主权项

一种测定硅粉中铁、锰、铝、钛、镍、钙、镁元素的分析方法，其特征在于:该方法在测定过程中所使用的试剂如下：盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯或高纯或MOS级；盐酸，1+1；氢氟酸，ρ1.14g/mL；优级纯；硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯或高纯或MOS级；硝酸，1+1；硫酸，ρ1.84g/mL；优级纯或高纯或MOS级；硫酸，1+1；铁标准溶液A：质量‑体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g纯铁，纯铁的质量分数不小于99.95％，置于250mL烧杯中，加入40mL1+1盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；铁标准溶液B：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL铁标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；铁标准溶液C：质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL铁标准溶液B，置于200mL容量瓶中，加入20mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；锰标准溶液A：质量‑体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g纯锰，锰的质量分数不小于99.95％，置于250mL烧杯中，加入40mL1+1盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；锰标准溶液B：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL锰标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；锰标准溶液C:质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL锰标准溶液B，置于200mL容量瓶中，加入20mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；铝标准溶液A：质量‑体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g纯铝，铝的质量分数不小于99.95％，置于250mL烧杯中，加入40mL1+1盐酸，低温加热溶解，待剧烈反应后，加入2mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；铝标准溶液B：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL铝标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；铝标准溶液C：质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL铝标准溶液B，置于200mL容量瓶中，加入20mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；钛标准溶液A：质量‑体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g纯钛，钛的质量分数不小于99.95％，置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸、1mL氢氟酸，低温加热至溶解完全，加入1mL硝酸，摇匀，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中；钛标准溶液B：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL钛标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中；钛标准溶液C：质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL钛标准溶液B，置于200mL容量瓶中，加入20mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中；镍标准溶液A：质量‑体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是称取1.0000g纯镍，镍的质量分数不小于99.9％，置于250mL烧杯中，加入20mL 1+1硝酸，加热溶解，加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；镍标准溶液B：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是移取20.00mL钛标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL 1+1硝酸，用水稀释至刻度，摇匀；镍标准溶液C：质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL钛标准溶液B，置于200mL容量瓶中，加入20mL 1+1硝酸，用水稀释至刻度，摇匀；钙标准溶液A：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.2497g已在110℃烘1小时并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙，置于300mL烧杯中，加入5mL盐酸溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；钙标准溶液B：质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取10.00mL钙标准溶液A，于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；镁标准溶液A：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g纯镁，镁的质量分数不小于99.95％，置于150mL烧杯中，加入20mL 1+1盐酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加80mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；镁标准溶液B：质量‑体积浓度是0.01mg/mL，制备方法是移取20.00mL镁标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入20mL1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；该方法的测定过程的步骤是：(1)制备试样溶液：称取0.10g试样，精确到0.0001g；将试样置于100mL铂皿中，用水湿润，沿皿壁缓慢加入10mL氢氟酸，待剧烈反应停止后，滴加1+1硝酸至试料完全溶解，加入1mL 1+1硫酸，继续加热使试样溶解完全，并冒尽硫酸白烟，取下冷却，加入5mL 1+1盐酸，用少许水洗皿壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀；(2)制备校准溶液：在一个100mL容量瓶中加入5mL 1+1盐酸，以水稀释到刻度混匀作为空白溶液，然后在3～5个100mL容量瓶中加入待测元素标准溶液，加入的待测元素标准溶液为其标准溶液A、B或C，使根据预先得知的待测元素含量处于工作曲线范围之内，在该3～5个100mL容量瓶中加入5mL 1+1盐酸，以水稀释到刻度混匀；用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线Fe:259.940nm；Mn:257.610nm；Al：396.152nm；Ti：334.941nm；Ni:231.604nm；Ca:315.887nm；Mg：285.213nm、279.553nm依次测量上述3～5个100mL容量瓶中的校准溶液中铁、锰、铝、钛、镍、钙、镁元素的强度，以该强度作为纵坐标，横坐标用校准溶液中铁、锰、铝、钛、镍、钙、镁元素的质量浓度，绘制工作曲线，该工作曲线的线性相关系数≥0.9995；(3)测量试样溶液中铁、锰、铝、钛、镍、钙、镁元素的质量浓度；用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线Fe:259.940nm；Mn:257.610nm；Al：396.152nm；Ti：334.941nm；Ni:231.604nm；Ca:315.887nm；Mg：285.213nm、279.553nm依次测量试样溶液中铁、锰、铝、钛、镍、钙、镁元素的强度，以该强度在工作曲线上查出相应的铁、锰、铝、钛、镍、钙、镁元素的质量浓度；(4)计算测量结果，得到铁、锰、铝、钛、镍、钙、镁元素的含量；按下式计算待测元素的百分含量：$w=\frac{\mathrm{\ρ}\×V\×{10}^{-5}}{m}\×100$式中：w——试液中待测元素的百分含量，单位：％；ρ——试液中待测元素的质量浓度，单位：μg/mL；V——试液体积，单位：mL；m——试料质量，单位：g；上述方法中所述低温加热是指加热范围在50～200℃；上述方法中所述的水是指去离子水。