[发明专利]一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法有效
| 申请号： | 201410350038.1 | 申请日： | 2014-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN104140394A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 曹端林;李永祥;王建龙;郭俊玲;王艳红;陈丽珍;胡志勇;马中平;陈芳;任成 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | C07D231/16 | 分类号： | C07D231/16 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 郭海燕 |
| 地址： | 030051*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明属于氮杂环类含能化合物制备方法技术领域，具体涉及一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法。本发明主要解决现有制备1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的方法存在反应条件苛刻、存在环境污染和原料成本高的问题。本发明的技术方案为：一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法，把发烟硫酸加入反应容器，将反应容器置于冰水浴中，加入硝酸盐和1-甲基吡唑，搅拌保温反应1～6h，将反应液降至室温再倒入盛有冰水的容器中，有白色物质析出，抽滤得到粗品Ⅰ，抽滤得到的滤液再用乙醚萃取，蒸发溶剂得到粗品Ⅱ，再将粗品Ⅰ和粗品Ⅱ溶于丙酮中，加水，有白色固体物质析出，静置抽滤制得1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基 吡唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的制备方法，其特征是：把发烟硫酸加入反应容器，将反应容器置于冰水浴中，将硝酸盐加入反应容器，并保持搅拌，之后将1‑甲基吡唑滴加到反应容器内，在100～190℃下搅拌保温反应1～6h，结束后将反应液降至室温再倒入盛有冰水的容器中，充分搅拌，有白色物质析出，抽滤得到粗品Ⅰ，抽滤得到的滤液再用乙醚萃取，蒸发溶剂得到粗品Ⅱ，再将粗品Ⅰ和粗品Ⅱ溶于丙酮中，在搅拌的条件下加入相同体积的水，有白色固体物质析出，静置抽滤制得1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑；其中1‑甲基吡唑、硝酸盐和发烟硫酸物质的量比为1：1～6：10～20。
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