[发明专利]硫代硫胺的合成工艺

摘要

本发明公开了一种硫代硫胺的合成工艺，用液体甲醇钠游离盐酸乙脒，然后过滤，留取溶液，将所述溶液放入反应器中，加入α–(邻氯苯胺)基次甲基–β–甲酰氨基丙腈(烯胺)，然后回收甲醇并进行环合反应，制得环合液；在环合液中加入水相进行蒸馏，所述水蒸气蒸馏的温度为120摄氏度，待邻氯苯胺全部带出后加入液碱后水解，然后加入水，再加入二硫化碳反应，最后加入γ-氯代-γ-乙酰基丙醇进行缩合，过滤得硫代硫胺粗品；用盐酸溶解，反应后加入活性炭脱色，过滤，留取过滤液，用液碱中和，待固体析出后过滤，烘干固体得硫代硫胺精品。本发明所述的硫代硫胺的合成工艺，工艺步骤简单、硫代硫胺收率高，减少了废料的产生，保护了环境，降低了生产成本。

主权项

硫代硫胺的合成工艺，其包括：(1)用液体甲醇钠游离盐酸乙脒，然后过滤，留取过滤后的溶液，将所述溶液放入反应器中，并在所述反应器中加入α–(邻氯苯胺)基次甲基–β–甲酰氨基丙腈(烯胺)，然后回收甲醇并进行环合反应，制得环合液；(2)在所述环合液中加入水相进行水蒸气蒸馏，所述水蒸气蒸馏的温度为120摄氏度，然后冷凝至溶液上下分层，所述溶液下层为邻氯苯胺，待邻氯苯胺全部带出后结束反应；(3)水蒸气蒸馏结束，加入液碱后水解，然后加入水，再加入二硫化碳于30～40摄氏度反应1～3小时，最后加入γ‑氯代‑γ‑乙酰基丙醇进行缩合反应，待反应结束后过滤得硫代硫胺粗品；(4)所述硫代硫胺粗品用盐酸溶解，升温到70～95摄氏度后反应1小时，然后加入活性炭1.6‑2g脱色32‑35分钟后，过滤，留取过滤液，所述过滤液用液碱中和至PH7.2‑7.3，待固体析出后过滤，留取所述固体，烘干固体制得硫代硫胺精品。