[发明专利]一种微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法有效
| 申请号： | 201410329516.0 | 申请日： | 2014-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN104130228A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 于勇;倪廷峻弘;蔡瞻;冯永斌;赵宗玉 | 申请（专利权）人： | 山东京卫制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/93 | 分类号： | C07D307/93 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 271000 山东省泰*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，将顺-5-降冰片烯-内型-2，3-二羧酸酐与溶剂搅拌均匀，放入微波反应釜中，设定温度和时间，进行微波反应；油浴搅拌进行结晶，冷却至室温，过滤，烘干，得到产物顺-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐。本发明所述方法过程简单，反应时间短，无需加入添加剂；副产物少，使得产品的收率高达80%，纯度高达98%，与现有技术相比，是一种不污染环境，工艺清洁，环境友好，便于规模化生产的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微波 反应 制备 纯度 冰片 外型 二羧酸 方法 | ||
【主权项】：
一种微波反应制备高纯度顺‑5‑降冰片烯‑外型‑2，3‑二羧酸酐的方法，以顺‑5‑降冰片烯‑内型‑2，3‑二羧酸酐为原料，其特征在于：具体步骤如下： （1）将反应器中的顺‑5‑降冰片烯‑内型‑2，3‑二羧酸酐与溶剂搅拌均匀，放入微波反应釜，设定温度和时间，进行微波反应； （2）反应完成后，将步骤（1）的反应器冷却，置于油浴中搅拌进行结晶，冷却至室温，过滤，烘干，得到产物白色固体顺‑5‑降冰片烯‑外型‑2，3‑二羧酸酐；步骤（1）中所述溶剂为甲苯或二甲苯或乙酸丁酯或二氧六环中的一种；步骤（1）中所述顺‑5‑降冰片烯‑内型‑2，3‑二羧酸酐的质量与溶剂的体积之比为1:1‑8 g/mL。
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