[发明专利]一类N-丙烯酰基-氨基酸类手性可聚合单体的合成方法无效
申请号: | 201410283210.6 | 申请日: | 2014-06-24 |
公开(公告)号: | CN104030940A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 姚金水;范瑞;何福岩;刘钦泽 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C07C233/49 | 分类号: | C07C233/49;C07C231/02 |
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地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明是研究一种以氨基酸和不饱和酰氯为原料合成手性可聚合酰胺类单体的方法,该方法原料的利用率高,产品产率高,纯度高,产品易得。本发明以氨基酸和丙烯酰氯的摩尔比为1.1~1.3:1,多余的氨基酸可以回收利用。以水和乙酸乙酯为两相溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,并且酰氯用乙酸乙酯稀释滴加,NaOH溶液为pH值调节剂,HCl溶液为酸化剂,乙酸乙酯为萃取剂。采用两相法合成了手性可聚合酰胺类单体。 | ||
搜索关键词: | 一类 丙烯 氨基酸 手性 聚合 单体 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种N‑丙烯酰基‑氨基酸类手性可聚合单体的制备方法,包括下列步骤:氨基酸、氢氧化钠和相转移催化剂溶于溶剂液中,在0℃搅拌至完全溶解;称取丙烯酰氯和乙酸乙酯于恒压滴液漏斗中;丙烯酰氯和乙酸乙酯逐滴滴入三口瓶中,同时用NaOH溶液调节pH值为8~9;滴加完毕后,保持反应温度在0℃左右反应1‑1.5小时;然后在室温继续搅拌反应1.5‑2.5小时;反应完毕,用浓盐酸调节pH为1~2,以乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液后,用旋转蒸发仪蒸掉大部分溶剂,放置过夜,用冰冷的乙酸乙酯洗涤结晶,再真空干燥,得高纯度的产品。
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