[发明专利]一种纤维素长链脂肪酸酯或长短链混合酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201410277393.0 | 申请日： | 2014-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN105199001B | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 陈昀;曹建华;王林富;顾海兵;李鹏辉;张丽 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸纤维有限公司 |
| 主分类号： | C08B3/12 | 分类号： | C08B3/12;C08B3/16;C08B3/02 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 吴林松 |
| 地址： | 226008 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于化学技术领域，涉及一种纤维素酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将纤维素浆粕和三氟乙酸放入反应器中；(2)向步骤(1)的反应器中添加脂肪酸酐，反应至透明状态；(3)将所得产物在醋酸/水混合溶剂中沉析、水洗、干燥。本发明采用三氟乙酸为溶剂和催化剂，在均相反应体系下进行纤维素脂肪酸酯的一步法合成。使得酰化反应可以在温和的条件下进行，纤维素不容易氧化降解，取代度高且可控。同时，由于三氟乙酸沸点比较低，容易回收。通过对回收技术的不断改进，可以降低反应成本，利于进行工业化生产。制备的纤维素短长链混合酸酯，具有稳定的物理化学性质，在无需增塑剂的情况下即能模塑成型。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纤维素 脂肪酸 长短 混合 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用于模塑料或涂料增稠剂的纤维素酯的制备方法，其包括以下步骤：(1)仅将纤维素浆粕和三氟乙酸放入反应器中，在冰浴中搅拌浸润反应2～3小时；(2)仅向步骤(1)的反应器中添加脂肪酸酐，脂肪酸酐为长链脂肪酸酐，或者为短链酸酐与长链脂肪酸酐的混合液，反应至透明状态；(3)先将醋酸加入到步骤(2)得到的反应混合物中以调节体系的粘度，增加溶液流动性，回收溶剂三氟乙酸；(4)将步骤(3)得到的反应混合物与50～100℃醋酸/水混合溶剂混合搅拌下，沉析出纤维素酯产物，经过滤，用去离子水洗至中性，干燥得到纤维素酯，沉析、水洗、干燥步骤用于去除纤维素酯中存在的三氟乙酸酯基；所述的步骤(1)中，三氟乙酸与纤维素浆粕的质量比为(10:1)～(50:1)；所述的步骤(2)中所述的短链酸酐为乙酸酐、丙酸酐或丁酸酐；所述的步骤(2)中所述的长链脂肪酸酐为大于等于5个碳原子(C)的脂肪酸的酸酐。
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