[发明专利]高光学纯D-半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法

摘要

一种高光学纯D-半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法，包括D-半胱氨酸离子交换树脂纯化、氯化氢气体成盐、结晶等反应步骤，所述D-半胱氨酸离子交换树脂纯化过程采用732（H⁺）树脂，起到了除杂、浓缩的作用，避免了繁复的蒸馏、脱色、结晶，等后处理步骤，大大减少了工艺流程，降低了能耗，在保证其光学纯度达到医药要求的100%的前提下，将D-半胱氨酸盐酸盐一水合物的收率提高至81%，比目前报道的最高收率高9%。以通入氯化氢气体的方式成盐，减少了废水量，降低了生产能耗，避免了以浓盐酸制备所必须的高温方法所带来的成品颜色不好的弊端。因此，本方法更适合工业化生产，具有高收率、高质量和更环保经济的优势。

主权项

一种高光学纯D‑半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：（1）、以L‑半胱氨酸与L‑酒石酸为原料，在丙酮，乙酸或丙酸介质中，先采用水杨醛进行不对称转化形成D‑2，2‑二甲基四氢噻唑‑4‑羧酸‑L‑酒石酸盐（D‑DMT L‑TA）；（2）、复盐经过水解，得到溶解水中的D‑半胱氨酸，调节pH值；（3）、D‑半胱氨酸溶液过732（H⁺）树脂柱；（4）、以氨水作为洗脱剂将吸附在树脂上的D‑半胱氨酸洗脱，洗脱液真空条件下浓缩，并使氨挥发干净，得D‑半胱氨酸的水溶液；（5）、在低温条件下缓慢通入干燥氯化氢气体至反应物不再增重；（6）、养晶后过滤，用丙酮洗涤后得高纯D‑半胱氨酸盐酸盐一水合物。