[发明专利]钒铁中磷的分析方法

摘要

本发明公开了一种钒铁中磷的分析方法，属于分析化学领域。该包括如下步骤：a、样品处理；b、氧化还原；c、定容过滤；d、显色；e、试剂空白；f、测定吸光度；g、绘制工作曲线；h、分析结果计算。本发明可用于钒铁中不同磷含量的测定，解决了现行国标GB/T8704.7-2009钒铁中磷含量的测定钼蓝分光光度法中测磷方法流程长、操作过于繁琐、准确度较低、操作重现性较差、检测成本较高等问题，主要解决了在大量钒存在的情况下，依靠试剂掩蔽及参比消除钒对磷测定的影响，从而达到准确检测钒铁中磷含量的目的。本发明操作简单、稳定、成本低，检测结果准确，为钒铁中磷含量的化学分析提供了一种新的选择。

主权项

钒铁中磷的分析方法，其特征在于包括以下步骤：a、样品处理：称取钒铁样品于锥形瓶中，加入一定量H₂SO₄溶液加热并滴加HNO₃溶解样品，继续加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温；b、氧化还原：向步骤a得到的溶液中加入水，在低温电热板上加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液，再滴加亚硫酸钠溶液使溶液由黄绿色变成翠绿色并过量3～5滴，冷却至室温；c、定容过滤：将步骤b冷却的溶液定容至100mL，摇匀、过滤；d、显色：取步骤c得到的滤液2份分别于2个50mL容量瓶中并编为1号和2号；向1号容量瓶依次加入硝酸铋、钼酸铵‑酒石酸钾钠、抗坏血酸溶液，用水定容至50mL并摇匀，作为显色液等待比色；向2号容量瓶中依次加入与1号容量瓶等量的硝酸铋和抗坏血酸溶液，定容至50mL并摇匀，作为参比液；e、试剂空白：取空锥形瓶，按照步骤a、b、c的操作顺序，先加入等量的H₂SO₄、HNO₃，加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温，然后加入等量水、高锰酸钾、亚硫酸钠并定容100mL，摇匀、过滤；最后取一份过滤后的滤液按照步骤d中显色液配制方法操作，制得试剂空白；f、测定吸光度：用步骤d中参比液调节分光光度计零点，对步骤d中显色液进行比色，测量吸光度，记录吸光度数据为A₁；再用纯水作参比液调节分光光度计零点，对步骤e中试剂空白进行比色，测量吸光度，记录吸光度数据为A₀；由此得到扣除钒干扰和试剂空白后的待测液的吸光度A，A＝A₁－A₀；g、绘制工作曲线：分别取至少5组不同量的磷标准溶液置于规格相同的容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入10mL空白酸；按照步骤d中显色液的配制方法操作得磷标准溶液的显色液；以磷含量为0的磷标准溶液所得的显色液作参比液，调节分光光度计零点，测得各个磷标准溶液的显色液吸光度，以吸光度为横坐标，对应磷标准溶液中磷的质量为纵坐标绘制工作曲线；h、分析结果计算，钒铁中磷的质量百分含量计算公式：$w\left(P\right)=\frac{m_1\·V}{m\·V_1\×{10}^6}\×100\%$式中：w(P)—试样中磷的质量百分比含量，单位为％；m₁—工作曲线上由吸光度A查得步骤d显色液中磷的质量，单位为微克；m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为克；V—经步骤c定容后溶液的体积，单位为毫升；V₁—步骤d配置显色液所取滤液的体积，单位为毫升。