[发明专利]巨大戟醇提取物的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201410258025.1 | 申请日： | 2014-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN105272838B | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 郭建龙;邝彬;谢海峰;胡云岭;冉波;徐雷 | 申请（专利权）人： | 成都普瑞法科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/737 | 分类号： | C07C49/737;C07C45/78 |
| 代理公司： | 成都希盛知识产权代理有限公司51226 | 代理人： | 柯海军,武森涛 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及巨大戟醇提取物的分离纯化方法，属于中药提取分离领域。本发明所要解决的技术问题是提供巨大戟醇提取物的分离纯化方法。本发明巨大戟醇提取物的分离纯化方法，包括如下步骤a、将巨大戟醇提取物加碱水解后，加酸中和后，浓缩得到膏状物；b、将步骤a得到的膏状物进行硅胶柱层析分离纯化；c、将步骤b收集得到的巨大戟醇‑乙酸乙酯溶液，减压浓缩，静置析出，过滤得巨大戟醇。本发明操作简单，避免了多步萃取操作，收率得到提高，同时实现了规模化连续生产。并且层析柱B中的硅胶可以重复使用2次以上，一定程度上减少了硅胶使用量和试剂消耗量，可大幅降低生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 巨大 提取物 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
巨大戟醇提取物的分离纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：a、将巨大戟醇提取物加碱水解后，加酸中和，然后浓缩得到膏状物；b、将步骤a得到的膏状物在硅胶柱层析装置中进行分离纯化，所述硅胶柱层析装置包括层析柱A和层析柱B，层析柱A和层析柱B之间采用三通阀进行连接；硅胶柱层析具体操作如下：调节三通阀，将层析柱A和层析柱B断开连接，在层析柱A中上样，然后，层析柱A采用石油醚洗脱除杂，调节三通阀，使层析柱A和层析柱B连接，向层析柱A中加入乙酸乙酯洗脱，收集巨大戟醇‑乙酸乙酯混合液；c、将步骤b得到的巨大戟醇‑乙酸乙酯混合液减压浓缩后，静置析出，过滤得到巨大戟醇；其中，步骤a中所述巨大戟醇提取物为大戟科大戟属植物药材采用提取溶剂提取得到；所述提取溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚或氯仿；步骤a所述碱水解、酸中和的操作如下：取巨大戟醇提取物，加入甲醇或无水乙醇稀释，甲醇或无水乙醇的体积为巨大戟醇提取物体积的0.5～2倍，加碱水解0.5～24小时，每升混合溶液中碱的含量为5～40g，水解完毕，加酸调节pH至7得到水解液，然后将水解液浓缩得膏状物。
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