[发明专利]一种2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的制备方法

摘要

本发明的目的在于公开一种2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的制备方法，以价廉易得的苯胺为起始原料，先进行乙酰化反应制备N‑乙酰基苯胺；然后通过对位三氟甲基化反应制备中间体4‑三氟甲基‑N‑乙酰基苯胺；再通过氯化反应制备2,6‑二氯‑4‑三氟甲基‑N‑乙酰基苯胺；最后用液碱水解后得到粗品，精制得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺；与现有技术相比，先通过乙酰化反应得到N‑乙酰基苯胺，有效的降低了三氟甲基化过程中异构体的产生；然后通过三氟甲基化、氯化反应及精馏等步骤得到成品，实现本发明的目的。

主权项

一种2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：（1）中间体N‑乙酰基苯胺的制备：在反应釜中加入苯胺、邻二氯苯和酸酐，缓慢升温，待反应结束后蒸出醋酸，水洗后即 得N‑乙酰基苯胺混合液；（2）中间体4‑三氟甲基‑N‑乙酰基苯胺的制备：向（1）中得到的N‑乙酰基苯胺混合液中加入连二亚硫酸钠和磷酸氢二钠，并通入三氟溴甲烷，反应结束后水洗除盐，即 得4‑三氟甲基‑N‑乙酰基苯胺混合液；（3）中间体2,6‑二氯‑4‑三氟甲基‑N‑乙酰基苯胺的制备：向（2）中得到的4‑三氟甲基‑N‑乙酰基苯胺混合液加入AIBN，然后通入氯气进行氯化反应，尾气通入水中吸收；（4）成品2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的制备：向（3）中所得的混合液中加入液碱调节pH值，然后升温保温后降温并静置；有机层经水洗后进行蒸馏，即 得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺。