[发明专利]高纯三氟化硼-11的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯三氟化硼-11的制备方法，属于硼同位素化合物领域，包括以下步骤：（ⅰ）反应物预处理；（ⅱ）氧化硼-11氟化合成三氟化硼-11粗品；（ⅲ）三氟化硼-11与杂质初步分离；（ⅳ）三氟化硼-11的液化收集；（ⅴ）三氟化硼-11的提纯；（ⅵ）尾气处理。本发明以浓缩硼-11同位素的氧化硼-11为原料与氟化剂高纯三氟化氮反应合成三氟化硼-11，所得产物经过吸附、低温精馏除去其中的微量杂质，得到纯度99.999%以上浓缩硼-11同位素的高纯三氟化硼-11产品。本发明制备的高纯三氟化硼-11产品能满足先进半导体器件制程要求，可提高集成电路的抗干扰和抗辐射性能。

主权项

一种高纯三氟化硼‑11的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）反应物预处理将氧化硼‑11通过加料器（3）加入反应器（2）中，对反应器（2）密封测漏合格后，一边加热反应器一边向其中通入干燥惰性气体对反应物及系统进行干燥处理，反应物处理温度维持在100℃～200℃，直到反应物及系统充分干燥，检测系统末端气体出口水含量小于1ppm时停止通气，继续加热反应器（2）至预定温度200℃～400℃之间；（ⅱ）氧化硼‑11氟化合成三氟化硼‑11向加热到预定温度的反应器（2）中通入氟化剂，与预先装入的氧化硼‑11进行反应，得到目标产物三氟化硼‑11，伴随产生氧气和氮气，反应温度控制在200℃~400℃，反应方程式如下：2 ¹¹B₂O₃ + 4NF₃ → 4 ¹¹BF₃ + 3O₂ + 2N₂待反应器（2）温度不再升高，继续通入氟化剂10分钟后停止通气；（ⅲ）三氟化硼‑11与杂质初步分离从反应器（2）出来的反应气体产物通过吸附塔（4）预先除去三氟化硼‑11气体中的微量氟化氢杂质；（ⅳ）三氟化硼‑11的液化收集从吸附塔（4）出来的三氟化硼‑11气体导入精馏塔（5），精馏塔（5）的塔顶冷凝器温度为‑120℃～‑80℃，精馏塔压力为0.1Mpa~1.0 Mpa；三氟化硼‑11气体被冷凝液化收集在塔釜（6），未反应完的部分气体反应物三氟化氮、副产物氧气和氮气从塔顶冷凝器不凝气排气口排出进入尾气处理系统（9）；（ⅴ）三氟化硼‑11提纯对收集在塔釜（6）中的三氟化硼‑11进行精馏提纯，精馏塔釜（6）的温度为‑100℃～‑60℃，塔顶冷凝器的温度为‑130℃～‑100℃，精馏塔操作压力为0.1～1.0Mpa，合格的高纯三氟化硼‑11经塔顶冷凝器排气口采出，通过产品压缩机（7）加压或冷凝液化充装到产品收集罐（8）；（ⅵ）尾气处理未反应的氟化剂以及从精馏塔顶排除的尾气通过尾气管路导入尾气处理系统（9）处理达标后排放。