[发明专利]一种2-甲基-3-丁炔-2-醇的制备方法

摘要

本发明提供了一种由乙炔、丙酮为起始原料，液体氢氧化钾为催化剂，利用乙炔的特性，将之溶于液氨中与丙酮发生均相反应而得粗品2-甲基-3-丁炔-2-醇，闪蒸出氨气，再通过盐析脱水后连续精馏获得成品。本发明的设备简单、投资少，工序简单，条件易控，易于操作，催化剂用量少，反应体系均匀，副反应较少，溶剂容易回收循环使用，产品收率高，生产周期短，成品收率高，节约能耗，生产成本低。

主权项

一种2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a.炔化反应：液氨与乙炔混合后，升压到1.5—2.8Mpa，通过冷凝，使乙炔溶于液氨中然后与丙酮加催化剂氢氧化钾溶液进行炔化反应，生成炔化反应混合物； 炔化反应的参数为：乙炔：液氨=1：1.50—4.0，乙炔：丙酮=1：0.45‑2.05，氢氧化钾：丙酮=1：18.6‑124.5，反应温度为30‑55℃，反应时间1.0‑3.2小时； b. 闪蒸：将步骤a生成的炔化反应混合物用氯化铵中和，氢氧化钾：氯化铵=1：0.85‑1.43，输入蒸馏塔加热至60—90℃，于塔顶得到粗丙酮，塔釜得到粗2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇；气氨和乙炔返回至步骤a循环使用，粗丙酮经过精馏得到丙酮，粗2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇储存；c. 盐析脱水：将步骤b得到的粗2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇用碳酸钾脱水后，上层有机相通过共沸精馏，机械方法脱出钾盐得到2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇和高沸物的有机混合物；参数：2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇：碳酸钾=1：0.02‑0.15，脱水时间0.3‑1.1小时；d. 精馏：将步骤c得到有机混合物输入蒸馏塔精馏分离，塔顶得到2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇，塔釜得到高沸物；上述物质的量均以质量计。