[发明专利]一种制备海风醛中间体的方法

摘要

本发明公开了一种制备海风醛中间体的方法，在硫酸水溶液和以季铵盐类的化合物作为相转移催化剂的作用下，通过控制反应温度，向含有乙苯和多聚甲醛的反应体系中持续通入氯化氢气体，进行乙苯的氯甲基化反应，最终制备得到含量高达95％以上和收率为85～94％的乙基氯化苄，以其为中间体与异丁醛进行缩合，即可制得海风醛。

主权项

一种海风醛中间体的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在反应釜中加入乙苯、甲醛、硫酸水溶液和季铵盐类相转移催化剂，混合后搅拌均匀，其中，所述乙苯和甲醛的摩尔比1:1～2，所述硫酸水溶液的质量百分比浓度为30～95％，所述季铵盐类相转移催化剂的用量为乙苯的0.2～20wt％；(2)将反应釜升温到50～115℃，在控制反应温度情况下，持续通入氯化氢气体进行氯甲基化反应，反应时间为2～20小时，然后停止通气，其中，氯化氢气体每小时的通气量使得氯化氢与乙苯的摩尔比为0.1～1：1；(3)停止通气后将反应釜冷却到10～30℃，然后进行分液，分液后的有机相用碱水或/和盐水洗涤，对洗涤后的有机相进行减压蒸馏，得到目标产物乙基氯化苄。