[发明专利]一种适用于制备不含全氟辛酸或全氟辛磺酸的含氟聚合物的方法有效
| 申请号： | 201410196792.4 | 申请日： | 2014-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN103951772B | 公开（公告）日： | 2016-11-30 |
| 发明（设计）人： | 刘皓;陆盛麟;张林;周家发;郎宏波 | 申请（专利权）人： | 成都晨光博达橡塑有限公司 |
| 主分类号： | C08F114/26 | 分类号： | C08F114/26;C08F114/24;C08F214/22;C08F214/28;C08F2/26 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 610000 四川省成都市双*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种适用于制备不含全氟辛酸或全氟辛磺酸的含氟聚合物的方法，所述的制备方法包括：由一种或多种氟化单体进行水乳液聚合，且在水乳液聚合时以聚多氟烷氧基醚酸作为乳化剂，本发明制得的含氟聚合物是不含全氟辛酸或全氟辛磺酸，所述的聚多氟烷氧基醚酸是端基带卤素或者氢的聚多氟烷氧基醚酸乳化剂。其技术方案主要涉及了以下三个方面的改进：（1）选择聚多氟烷氧基醚酸及其盐替代PFOA/ PFOS作为含氟乳化剂，能有效的应用于氟化单体的水乳液聚合反应；（2）制得的含氟聚合物不含全氟辛酸或全氟辛磺酸，满足环境要求；（3）符合成本核算，在不增加生产设备和人员的情况下可大幅提高设备的单釜产量，同时，还能提高聚合时间、聚合产率等生产指标。 | ||
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【主权项】：
一种适用于制备不含全氟辛酸或全氟辛磺酸的含氟聚合物的方法，其特征在于：所述的制备方法包括：由一种或多种氟化单体进行水乳液聚合，且在水乳液聚合时以聚多氟烷氧基醚酸作为乳化剂，所述的聚多氟烷氧基醚酸选自下述的一种或几种的组合：符合下式（Ⅰ）的聚多氟烷氧基醚酸：![]()
（Ⅰ），符合下式（Ⅱ）的聚多氟烷氧基醚酸：![]()
（Ⅱ），其中：T：![]()
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；X：H、Br；R：H、Br、I；Y：—SO3H及其盐、—COOH及其盐、—CH2CH2COOH及其盐、—CH2CH2SO3H及其盐、—COOCH2CH2COOH及其盐、—COOCH2CH2SO3H及其盐、![]()
及其盐；![]()
及其盐；n的值为：0～4；m的值为：1～20；p的值为：0～4；q的值为：0～1；所述制得的含氟聚合物是不含全氟辛酸或全氟辛磺酸，所述的氟化单体包括四氟乙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯、氟乙烯、六氟丙烯、全氟烷基乙烯基醚中的一种或多种，所述的水乳液聚合是指聚多氟烷氧基醚酸作为乳化剂与该水乳液聚合体系中水的重量配比为（0.1～20）：100，所述的聚多氟烷氧基醚酸是端基带卤素或者氢的聚多氟烷氧基醚酸乳化剂。
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- 本发明公开了一种含氟聚合物及其制备方法，由一种或多种氟化单体在聚多氟烷氧基醚酸作为乳化剂的情况下经液相聚合后得到不含全氟辛酸或全氟辛磺酸的含氟聚合物，所述的聚多氟烷氧基醚酸是端基带卤素或者氢的聚多氟烷氧基醚酸乳化剂。其技术方案主要涉及了以下三个方面的改进：（1）选择聚多氟烷氧基醚酸及其盐替代PFOA/PFOS作为含氟乳化剂，能有效的应用于氟化单体的水乳液聚合反应；（2）制得的含氟聚合物不含全氟辛酸或全氟辛磺酸，满足环境要求；（3）符合成本核算，在不增加生产设备和人员的情况下可大幅提高设备的单釜产量，同时，还能提高聚合时间、聚合产率等生产指标。
- 一种多用途聚四氟乙烯分散树脂及其制备方法-201410109628.5
- 姚权卫;张春静;张建新;胡显权;秦向明 - 中昊晨光化工研究院有限公司
- 2014-03-21 - 2014-07-09 - C08F114/26
- 本发明提供一种多用途聚四氟乙烯分散树脂及其制备方法。树脂聚合过程采用分段式压力和温度控制方式，逐步提高压力和温度，无需添加改性单体，生产过程简单、易控，得到的树脂具有多种用途，能够同时满足高延伸低密度带，并可在中高压缩比下糊状挤出得出薄壁细管。
- 在微乳液形态下制备含氟聚合物的设备-201320649117.3
- 应盛荣;姜战;应悦 - 应悦
- 2013-10-21 - 2014-04-16 - C08F114/26
- 本实用新型公开了在微乳液形态下制备含氟聚合物的设备，包括微通道反应装置、紫外线灯、气液分离装置、以及将所述微通道反应装置和气液分离装置连接起来输送反应物料的管道，微通道反应装置内设有反应热冷却器，气液分离装置设有微乳液排出口和单体气体排出口，紫外线灯设置于微通道反应装置上方。本实用新型的优点和有益效果在于：聚合速度快，可低温引发聚合，聚合反应安全性高，反应设备简单，投资少，生产成本低。
- 一种糊状推挤压用聚四氟乙烯分散树脂的制备方法-201210372460.8
- 张建新;陈立义;胡显权;何炯;苏小龙 - 中昊晨光化工研究院有限公司
- 2012-09-29 - 2013-01-16 - C08F114/26
- 本发明涉及一种糊状推挤压用聚四氟乙烯分散树脂的制备方法。以高纯四氟乙烯单体为原料，去离子水为介质、在引发剂、含氟助剂、分散剂、稳定剂作用下进行聚合。本发明方法可提高聚合物分子量，相对标准密度在2.140-2.145。聚合液经后处理得到了分散树脂粉料粒子具有优良的吸油能力，而在推挤压过程中又能均匀释放，致使整个推挤压过程有良好的润滑作用。在制品线体挤压时，降低挤出压力，得到线体外观连续、平直、光滑的产品，提高了制品的合格率，可达98%以上。
- 一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法-201110338330.8
- 汪星平;余晓斌;王树华;张士林 - 巨化集团公司
- 2011-10-31 - 2012-05-09 - C08F114/26
- 本发明公开了一种低分子量聚四氟乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：在具有搅拌器的反应釜中加入14重量份去离子水、0.28～1.4重量份石蜡稳定剂，密闭反应釜，抽真空并用高纯氮置换至氧含量小于20ppm后，再吸入0.35～0.6重量份全氟烷氧基羧酸盐乳化剂；加入四氟乙烯单体至反应釜压力为0.5MPa，开启搅拌，当反应釜升温至70～75℃后，再加入四氟乙烯单体至压力为0.7～3.0MPa时，加入0.14～0.28重量份的过硫酸铵引发剂，开始聚合反应，维持反应温度为70～100℃，反应压力为0.7～3.0MPa，连续反应50～60min后终止反应；回收四氟乙烯单体，得到微乳液粒径为20～100nm的聚四氟乙烯聚合乳液，凝聚乳液、洗涤、烘干后，得到粒径为5～14μm的细粉状聚四氟乙烯树脂，优点是聚合速度稳定，聚合时间短，反应釜内无凝聚物。
- 烷基酮氟调聚物，其制备方法(变体)及制备基于其功能涂层的方法-200880128711.X
- D·P·基留欣;I·P·基姆;V·M·布兹克 - 俄罗斯科学院化学物理课题研究所
- 2008-12-18 - 2011-04-06 - C08F114/26
- 本发明涉及制备用于形成显示出聚四氟乙烯固有特性(即抗化学环境侵蚀性、耐磨性和防水性)的涂层的物质，尤其涉及含氟调聚物和制备基于其涂层的方法。制备烷基酮氟调聚物的发明方法包括在调聚剂的液态介质中以TFE/调聚剂为0.5-20/100的比例进行不饱和全氟烯烃(例如四氟乙烯TFE)的自由基调聚反应。在优选的情况下，以TFE/调聚剂为(0.7-3)/100的比例进行所述反应，在此方式下形成了调聚物胶体溶液，该溶液被用于涂覆厚度范围为1-5mkm的耐热强粘附性的涂层。
- 聚四氟乙烯细粉的制造方法-200980113724.4
- 樋口信弥;松冈康彦;小林茂樹 - 旭硝子株式会社
- 2009-04-13 - 2011-03-30 - C08F114/26
- 本发明提供能够以简便的方法制造具备低糊料挤出压力特性的PTFE细粉的PTFE细粉的制造方法。该方法是在水性介质、含氟表面活性剂及自由基聚合引发剂的存在下，将四氟乙烯乳液聚合而制得聚四氟乙烯的水性乳化液，搅拌该水性乳化液使其凝集，分离出聚四氟乙烯细粉，然后，在含氨的气氛下对处于湿润状态的该聚四氟乙烯细粉进行干燥，制得聚四氟乙烯细粉。
- 专利分类
