[发明专利]一种凝血酸类衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201410190328.4 | 申请日： | 2014-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN105085364A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 崔志刚 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/448 | 分类号： | C07D207/448 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种凝血酸类衍生物的制备方法，步骤为：⑴中间体2的合成称量化合物1和马来酸酐放入250mL圆底烧瓶中，然后加入150mL冰乙酸，室温搅拌3h，溶液中析出白色固体。将该白色固体过滤、水洗、甲醇洗，烘干得中间体2；⑵中间体3的合成，称取中间体2，乙酸酐200mL，无水乙酸钠一起放入500mL圆底烧瓶中，加热90℃，溶液颜色逐渐加深，反应10h，冷却至室温，加入200mL水，冰浴搅拌1h，然后加入二氯甲烷萃取3次，点板。本发明提供了凝血酸类衍生物合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 凝血 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种凝血酸类衍生物的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴中间体2的合成![]()
称量化合物1和马来酸酐放入250mL圆底烧瓶中，然后加入150mL冰乙酸，室温搅拌3h，溶液中析出白色固体。将该白色固体过滤、水洗、甲醇洗，烘干得中间体2；⑵中间体3的合成![]()
称取中间体2，乙酸酐200mL，无水乙酸钠一起放入500mL圆底烧瓶中，加热90℃，溶液颜色逐渐加深，反应10h，冷却至室温，加入200mL水，冰浴搅拌1h，然后加入二氯甲烷萃取3次，点板，展开剂：PE:EA:AcOH＝50:50:1，有机相，用水萃取三次，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，旋蒸溶剂，得到化合物3。
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