[发明专利]一种1,4-二羰基化合物的改进催化合成方法有效
申请号: | 201410143047.3 | 申请日: | 2014-04-10 |
公开(公告)号: | CN103880675A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 李娜 | 申请(专利权)人: | 李娜 |
主分类号: | C07C69/738 | 分类号: | C07C69/738;C07C67/343;C07C67/313;C07C235/78;C07C231/12;C07B41/06;B01J31/22 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 261000 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种1,4-二羰基化合物的改进催化合成方法,所述方法包括:向反应器中加入式(I)化合物与式(II)化合物,然后依次加入三乙胺、复合催化剂、TBHP(叔丁基过氧化氢),密封保温反应,反应完毕后加入饱和硫代硫酸钠水溶液淬灭反应,所得混合物经乙酸乙酯萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,然后蒸发除去萃取溶剂,残留物过柱纯化得到式(III)所示1,4-二羰基化合物。该方法的反应条件温和、产物收率和纯度高,从而为该类化合物的制备提供了一种高效的复合催化合成方法,满足了有机、化工、医药等领域中间体的制备需求,具有十分广泛的工业化应用前景和市场价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 羰基 化合物 改进 催化 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1,4-二羰基化合物的改进催化合成方法,所述方法包括:向反应器中加入下式(I)化合物与下式(II)化合物,然后依次加入三乙胺、复合催化剂、TBHP(叔丁基过氧化氢),密封保温反应,反应完毕后加入饱和硫代硫酸钠水溶液淬灭反应,所得混合物经乙酸乙酯萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,然后蒸发除去萃取溶剂,残留物过柱纯化得到式(III)所示1,4-二羰基化合物:
其中:R1选自H、卤素、C1-C6烷基或C1-C6烷氧基;R2选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基;R3选自C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或C1-C6烷氨基、苯基氨基。
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