[发明专利]掺杂离子复合物的半互穿凝胶聚合物电解质的制备方法

摘要

本发明公开了一种掺杂离子复合物的半互穿凝胶聚合物电解质的制备方法，其制备步骤为：先将气相SiO₂进行表面离子化包覆改性，然后掺杂分散于聚环氧乙烷与三丙二醇二丙烯酸酯的乙腈溶液中，待分散均匀后，再光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮，先挥发溶剂再紫外光固化，固化后薄膜真空干燥后，吸附1M六氟合磷酸锂碳酸酯电解质溶液得到改性复合微孔凝胶聚合物电解质，薄膜的离子电导率在20℃下达到2.78×10^-3S/cm，电化学窗口达4.8V，本发明在聚合物锂离子电池等领域具有良好的应用前景。

主权项

一种掺杂离子复合物的半互穿凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：（1）按质量比将气相二氧化硅:γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷=50:1～5:1混合分散于按体积比的无水乙醇:水=2:1～4:1的混合溶剂中，以盐酸作为催化剂，调节反应体系的pH为2～4，搅拌升温，调控反应温度至60～80℃，反应5～7小时，将得到的产物先过滤再在80℃～120℃下真空烘箱中干燥4‑8小时，将所得的γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷接枝气相二氧化硅粉末与丙烯酸按照质量比1:1～1:10分散于去离子水中，混合物溶液的浓度为1g/ml，相对于丙烯酸质量0.08％～0.6％wt的过硫酸铵，搅拌升温在70℃～90℃范围反应8～10小时后降温至50℃，然后在体系中加入0.1g/ml的氢氧化锂水溶液，所加入的氢氧化锂与反应体系中丙烯酸等摩尔量，体系在50℃下反应1～2小时，得到的产物先过滤，再在120℃下抽真空干燥4‑8小时，得到聚丙烯酸锂包覆二氧化硅；（2）将三丙二醇二丙烯酸酯与聚环氧乙烷按照1:1～1:10质量比混合，混合物溶解于乙腈溶剂中，共混物溶液的浓度为0.1g/ml，然后加入步骤（1）制备得到的聚丙烯酸锂包覆二氧化硅，其添加量为相对共混物总质量的5%～20%wt，搅拌均匀后在其中加入相对于共混聚合物总质量0.04％～0.35％wt的1‑羟基环己基苯基甲酮作为光引发剂，搅拌分散均匀，将混合物液体浇铸聚四氟乙烯模板上沿流成膜，先室温下挥发溶剂6‑12小时后再常温下抽真空干燥3‑10小时，最后将混合物膜在功率为110watts、波长λ=375nm紫外光辐照下引发聚合1～10min；（3）将步骤（2）所得的复合多孔膜在真空下60～100℃干燥12～24小时后，浸入1M六氟合磷酸锂碳酸酯电解质溶液中浸泡5～30min，得到膜厚为70μm～100μm的掺杂离子复合物的半互穿凝胶聚合物电解质。