[发明专利]甲氧基丙二酸甲乙酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种甲氧基丙二酸甲乙酯的制备方法，包括以下步骤：(a)在反应容器中加入甲氧基乙酸甲酯和草酸二乙酯，形成混合液；(b)向混合液中至少分三次投入固体甲醇钠，在50～60℃下反应2～8小时形成反应液；(c)将反应液加入冷却至20℃以下的有机溶剂中，搅拌冷却；同时在另一容器中分别加入有机溶剂、水和酸液，随后将冷却后的反应液加入其中，控制温度在15℃以下并调节pH至1～2之间，静置形成水层和有机溶剂层；(d)取有机溶剂层进行蒸馏除去有机溶剂，随后脱羰反应2～6小时，最后收集馏分即可。通过将固体甲醇钠至少分三次投入混合液中，能够降低加入固体甲醇钠后整个体系的反应激烈程度，保证反应的平稳进行，提高甲氧基丙二酸甲乙酯的产率。

主权项

一种甲氧基丙二酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)在反应容器中加入甲氧基乙酸甲酯和草酸二乙酯，混合后形成混合液；(b)向所述混合液中至少分三次投入固体甲醇钠，在50～60℃下反应2～8小时形成反应液；(c)将所述的反应液加入冷却至20℃以下的有机溶剂中，搅拌冷却；同时在另一容器中分别加入有机溶剂、水和酸液，随后将冷却后的反应液加入其中，控制温度在15℃以下并调节pH至1～2之间，静置形成水层和有机溶剂层；(d)取所述有机溶剂层进行蒸馏除去有机溶剂，随后置于178～182℃、真空度为‑0.04～‑0.053MPa条件下脱羰反应2～6小时，最后收集真空度为‑0.095MPa以下、170℃以上的馏分即可。