[发明专利]一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法

摘要

本发明公开了一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法，采用水热法制备出形貌可控的从一维结构纳米线到多级结构的WO₃纳米材料。通过控制两个主要参数：水热反应时间与温度，在氧化铝基底表面直接合成三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构。本发明具有设备简单、操作方便、工艺参数易于控制、成本低廉等优点；在降低气敏传感器的工作温度、提高传感器的灵敏度与响应速度方面提供了很大的应用与研究空间。

主权项

一种三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构的制备方法，具有以下步骤：（1）清洗氧化铝基底将氧化铝基底先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中超声清洗，除去表面油污及有机物杂质，并置于红外烘箱中彻底烘干；（2）制备种子溶液将钨酸钠溶于15ml的去离子水中，磁力搅拌使之全部溶解，逐滴加入稀盐酸，直至不再产生沉淀，随后，加热溶液至40℃，并滴加2ml H₂O₂进入溶液，继续搅拌直至沉淀溶解，形成浓度为0.2M～0.5M黄色透明的钨酸钠种子溶液；（3）制备种子层将步骤（2）中制备的钨酸钠种子溶液涂覆到步骤（1）中已经清洗干净的氧化铝基底上，然后置于退火炉中，在空气气氛中退火处理，退火温度为500～600℃，保温时间2～3h，升温速率为2‑3℃/min；（4）制备水热反应溶液配制0.06M～0.1M的钨酸钠溶液，将钨酸钠溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，加入0.08M～0.15M氯化钾，再加入模板剂P123即三嵌段共聚物，形成均一的胶状溶液，再逐滴加入稀盐酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5，最后形成乳白色均一的钨酸钠溶胶溶液；（5）制备三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构将步骤（3）中覆着有钨酸钠种子层的氧化铝基底置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，同时将步骤（4）制备的钨酸钠溶液也转移到反应釜中，密封，然后在温度160～200℃下采用水热法在氧化铝基底表面直接合成三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构，水热反应时间为6～12小时，反应完毕后，反应釜自然冷却到室温；（6）清洗水热反应后的氧化铝基底将步骤（5）中水热反应后的氧化铝基底，反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，在60℃的真空干燥箱中干燥，制得不同形貌的三氧化钨纳米结构材料。