[发明专利]一种介孔分子筛的低成本合成方法有效
| 申请号： | 201410083041.1 | 申请日： | 2014-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN104891522B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 高雄厚;刘洪涛;胡清勋;赵晓争;刘宏海;曹立;刘超伟;徐春艳;熊晓云;王宝杰;赵红娟;张莉;王久江;段宏昌;田爱珍;曹庚振;王林;侯凯军;高永福 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司;北京化工大学 |
| 主分类号： | C01B39/24 | 分类号： | C01B39/24;B01J29/08 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 姚亮 |
| 地址： | 100007 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种介孔分子筛的低成本合成方法。该方法首先合成微孔分子筛前驱体，前驱体的组成为(1～500)Na2O：Al2O3：(1～850)SiO2：(10～800)H2O；采用嵌段共聚物为模板剂，在酸性条件与微－介孔分子筛晶种形成的协同作用对前驱体进行组装得到介孔分子筛，晶化后洗涤过滤并焙烧得到最终产物，这一过程中可以在低模板剂体系中合成介孔分子筛，进而大幅提高分子筛的收率。本发明将微‑介孔晶种用于介孔分子筛的合成，结合了分子筛前驱体组装和晶种两种方法，能够得到高稳定性的介孔分子筛，介孔分子筛的收率较高；同时，由于分子筛前驱体和晶种的加入大幅降低了模板剂的用量，也降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 分子筛 低成本 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种介孔分子筛的低成本合成方法，包括以下步骤：步骤一，Y型分子筛前驱体的制备：以硅源和铝源为主要原料，以水为溶剂，在无模板剂的条件下合成微孔分子筛前驱体溶液，在40℃‑100℃老化4h‑24h，得到Y型分子筛前驱体，所述Y型分子筛前驱体的摩尔配比为(1‑500)Na2O：Al2O3：(1‑850)SiO2：(10‑800)H2O；步骤二，组装：将嵌段共聚物模板剂溶解于水中，得到质量百分比浓度为2.0％‑10％的澄清溶液，随后将其置于反应器皿中，在搅拌状态下滴加Y型分子筛前驱体，调整pH为0.75‑3，滴加完毕后加入煅烧或未煅烧的微‑介孔分子筛作为晶种，搅拌2h‑24h，老化2h‑24h，得到组装产物，其中，嵌段共聚物模板剂与Y型分子筛前驱体的质量比为0.001‑0.5，微‑介孔分子筛晶种与Y型分子筛前驱体的质量比为0.001‑1；步骤三，晶化：将组装产物移至高压反应釡内，于100℃‑200℃晶化10h‑48h，过滤、洗涤、干燥、焙烧。
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- 本发明公开了一种Y型分子筛及其制备方法。该Y型分子筛的性质如下：相对结晶度为110%~150%，SiO2/Al2O3摩尔比为10~100，晶胞参数为2.425~2.445nm，总孔体积为0.55~1.0mL/g，介孔孔体积占总孔体积的70%以上，其制备方法包括：NaY型分子筛与（NH4）2SiF6水溶液接触进行反应，经水热处理，然后在有机模板剂存在的条件下进行水热晶化处理，再在低温富氧气氛下焙烧，得到Y型分子筛。该Y型分子筛的热稳定性和水热稳定性良好，由其制得的加氢裂化催化剂具有良好的催化活性和目的产品选择性。
- 一种以白泥为原料制备的Y型分子筛及其方法-201811607067.6
- 陈东;戴崟;王永旺;杜艳霞;陈雷;李超;郭昭华;徐会军;贾敏;王强;邹萍;高桂梅 - 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司
- 2018-12-27 - 2019-03-29 - C01B39/24
- 本发明公开了一种以白泥为原料制备的Y型分子筛及其制备方法，包括以下步骤：1)向白泥中加入碱固体混合均匀，煅烧后得到碱熔熟料；2)待所述的碱熔熟料冷却至室温后，向其中加入水和导向剂调节至整个体系具有(13.9‑16.1)Na2O:Al2O3:(9.5‑10.5)SiO2:(600‑800)H2O的物料摩尔比例，搅拌均匀后得到硅铝凝胶；3)将所述的硅铝凝胶进行陈化、晶化，然后过滤、洗涤并干燥得到Y型分子筛。本发明方法生产成本低、工艺简单、重复性好，便于工业化生产。
- 一种Y型分子筛的改性方法-201511020243.2
- 李文林;达志坚;罗一斌;郑金玉 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-12-30 - 2019-03-22 - C01B39/24
- 一种Y型分子筛的改性方法，其特征在于将Y型分子筛与甘油在150～220℃下混合处理0.5～5h，将所得甘油处理混合液与一种无机导向剂、水、一种高分子阳离子季铵盐化合物和一种高分子阴离子化合物于30～80℃下接触混合0.5～2h，置于密闭反应釜中80～120℃下处理2～20h并回收改性产物；其中，所说的Y型分子筛与甘油的质量混合比例为1：(2～15)，所说的Y型分子筛与所说的无机导向剂、水、高分子阳离子季铵盐化合物和高分子阴离子化合物的质量比例为1：(0.1～10)：(0.2～10)：(0.02～0.5)：(0.02～0.5)。
- 小晶粒气相超稳高硅稀土Y型沸石、催化裂化催化剂及其制备方法以及催化裂化的方法-201510253080.6
- 龙军;严加松;周灵萍;田辉平;朱玉霞;张杰潇;李家兴;刘博 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-05-18 - 2019-03-22 - C01B39/24
- 本发明涉及小晶粒气相超稳高硅稀土Y型沸石、催化裂化催化剂及其制备方法以及催化裂化的方法。本发明提供的小晶粒气相超稳高硅稀土Y型沸石的晶粒平均直径为0.1‑0.8微米，晶胞常数为24.5‑24.6埃，硅铝比为7‑10；以该沸石的总重量为基准，其中氧化稀土的含量为6‑16重量％，氧化钠的含量低于2重量％；该沸石为由小晶粒Y型沸石依次经过气相超稳处理、洗涤和稀土离子交换制备而得。含有该沸石的催化裂化催化剂稳定性好，催化裂化的焦炭选择性好，获得的汽油产品的汽油辛烷值积高，质量好。
- 一种原位晶化制备NaY分子筛的方法-201510537116.3
- 孙志国;高雄厚;刘宏海;王宝杰;张莉;赵红娟;胡清勋;熊晓云;赵晓争 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2015-08-27 - 2019-03-12 - C01B39/24
- 一种原位晶化制备NaY分子筛的方法，该方法包括：以高岭土为原料，加入去离子水、粘结剂，制成的混合浆液经喷雾干燥得到高岭土微球；将高岭土喷雾微球在920～1000℃焙烧2h得到焙烧高土微球；将焙烧后高土微球在30～55℃用无机酸处理，酸处理高土微球与硅源、碱溶液、导向剂混合，晶化，滤饼经过滤、洗涤、干燥后得到原位晶化产物。所制备的原位晶化产物所含的NaY分子筛具有平均粒径小、稳定性较好的特点。所制备的分子筛适用于重油催化裂化。
- 一种微波强化调控液相合成分子筛结构的方法-201811242316.6
- 巨少华;王奇;黎氏琼春;李熙腾;彭金辉;张利波;田时泓;周澳;朱艳芳 - 昆明理工大学
- 2018-10-24 - 2019-03-08 - C01B39/24
- 本发明涉及一种微波强化调控液相合成分子筛结构的方法，属于无机材料与催化剂制备技术领域。将硅源、碱盐、去离子水与铝源混合均匀，在温度为80~120℃下微波活化10~30min，然后在温度为0~40℃下陈化0.5~10h，得到导向剂；将硅源、碱盐、去离子水与铝源混合均匀得到前驱体，在温度为0~40℃下将前驱体与得到的导向剂混合0.3~3h得到总物料；将得到总物料在微波场中压力为1~6MPa、微波功率为200~4000W条件下，在100~200℃晶化温度下晶化0.3~3h，再经过过滤、洗涤、干燥过程得到所需要的Y型或P型分子筛粉末。该方法具有处理工艺简单，时间短，而且很好的调控液相合成所需要的分子筛结构等优点。
- 一种制备高硅铝比Y型分子筛的方法、产品及其应用-201510196863.5
- 袁丹华;宋智甲;贺大威;童演斯;徐云鹏;刘中民 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2015-04-23 - 2019-02-15 - C01B39/24
- 本申请公开了一种用于制备高硅铝比Y型分子筛的方法，将去离子水、硅源、铝源、氢氧化钠和作为模板剂的含有季铵阳离子的化合物混合以得到的初始凝胶混合物；将该初始凝胶混合物保持在适当温度下老化或者不老化后装入高压合成釜进行晶化，将固体产物分离，干燥后即得所述高硅铝比的Y型分子筛。本申请还涉及上述方法得到的产品及其应用。本申请方法所使用的模板剂能够得到结晶度高、热稳定性好的纯相Y型分子筛，且其硅铝比SiO2/Al2O3大于6。
- 一种原位晶化制备纳米NaY分子筛的方法-201510784515.X
- 孙志国;高雄厚;刘宏海;王宝杰;张莉;赵红娟;胡清勋;熊晓云;赵晓争 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2015-11-16 - 2019-02-15 - C01B39/24
- 一种原位晶化制备纳米NaY分子筛的方法。该方法包括：以高岭土为原料，加入去离子水、粘结剂，制成的混合浆液经喷雾干燥得到高岭土微球；将高岭土喷雾微球在920～1000℃焙烧2h得到高土微球；将上述高土微球在20～65℃用无机酸溶液处理，酸处理高土微球与硅源、碱溶液、导向剂混合，加入非离子表面活性剂和氯化碱土，晶化，滤饼经过滤、洗涤、干燥后得到原位晶化产物。所制备的原位晶化产物所含的NaY分子筛晶粒尺寸为纳米级，且该纳米分子筛具有易分离、稳定性较好的特点。
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