[发明专利]N,N,N-三取代团网菌红素衍生物及其制备方法无效
| 申请号： | 201410075228.7 | 申请日： | 2014-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN104031033A | 公开（公告）日： | 2014-09-10 |
| 发明（设计）人： | 黄木华;高永臣;贾瑜珲;李婷婷;罗运军;柴春鹏;黑泽峘;杨凤岭 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07D403/14 | 分类号： | C07D403/14 |
| 代理公司： | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人： | 苏培华 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种简单、环保且产率高的N,N,N-三取代团网菌红素衍生物及其制备方法。所述方法包括：对强碱的N,N-二甲基甲酰胺悬浮液进行冰水浴冷却；在氮气的保护下，向所述悬浮液中逐滴加入双吲哚马来酰亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液，在－10℃～100℃的温度下，对得到的混合液进行搅拌；搅拌后向所述混合液中加入亲电试剂R11X；用冰水浴冷却反应后的混合液，并加入饱和氯化铵溶液进行淬灭反应，再加入乙酸乙酯进行萃取，合并有机相，先后用水和饱和氯化钠溶液洗涤；将洗涤后的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤浓缩后得到的残留物用柱色谱进行分离，得到N,N,N-三取代团网菌红素衍生物。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 团网菌红素 衍生物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N,N,N‑三取代团网菌红素衍生物的制备方法，其特征在于，包括：对强碱的N,N‑二甲基甲酰胺悬浮液进行冰水浴冷却，所述强碱的pka值为15～55；在氮气的保护下，向所述悬浮液中逐滴加入双吲哚马来酰亚胺的N,N‑二甲基甲酰胺溶液，在－10℃～100℃的温度下，对得到的混合液进行搅拌，所述双吲哚马来酰亚胺的结构表达式如下式(Ⅰ)所示；搅拌后向所述混合液中加入亲电试剂R11X，所述混溶液中的双吲哚马来酰亚胺与所述亲电试剂发生N‑烷基化反应，其中，所述亲电试剂与所述双吲哚马来酰亚胺的摩尔数比例为（3:1）～（10:1），X为氯、溴、碘、甲基磺酸酯、对甲基苯基磺酸酯或三氟甲基磺酸酯，R11为烷基，所述亲电反应的反应温度为－10℃～100℃；用冰水浴冷却反应后的混合液，并加入饱和氯化铵溶液进行淬灭反应，再加入乙酸乙酯进行萃取，合并有机相，先后用水和饱和氯化钠溶液洗涤；将洗涤后的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤浓缩后得到的残留物用柱色谱进行分离，得到具有如下式(Ⅱ)所示结构表达式的N,N,N‑三取代团网菌红素衍生物；![]()
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