[发明专利]一种运用新型微波合成法制备含磷杂菲化合物ODOPB的方法无效
| 申请号： | 201410065725.9 | 申请日： | 2014-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN104017024A | 公开（公告）日： | 2014-09-03 |
| 发明（设计）人： | 张胜;吴申德;谷晓昱;姜鹏 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成化学领域，涉及运用新型微波合成法制备含磷杂菲化合物ODOPB的方法。其特征是以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（简称DOPO）为内核，以苯醌为侧基的支化结构。其结构图如图1。通过采用新型的微波合成法将苯醌与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（简称DOPO）反应得到磷杂菲化合物。本发明效果在于利用其含磷、无卤且相比于前人没有运用微波合成法合成此类化合物的特点，微波合成法可以大大缩短反应时间，提高产物纯度，应用于高分子材料中以达到阻燃效果更高、毒性更小的预期效果。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 运用 新型 微波 成法 制备 含磷杂菲 化合物 odopb 方法 | ||
【主权项】：
一种运用新型微波合成法制备含磷杂菲化合物ODOPB的方法，其特征反映方程式如下：![]()
具体步骤如下：在一定温度下，微波催化条件作用下，对苯醌与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物（简称DOPO）制备10‑（2，5‑二羟基苯基）‑9，10‑二氢‑9氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物（简称ODOPB）1：其用量为：由9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物（简称DOPO）与对苯醌的物质的量之比为1:0.21，溶剂为极性溶剂，在反应温度、微波辐射功率和反应时间后，得到化合物1即：10‑（2，5‑二羟基苯基）‑9，10‑二氢‑9氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物（ODOPB）。
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