[发明专利]一种由甲醇制汽油合成油中制备均苯四甲酐的方法

摘要

本发明为一种由甲醇制汽油合成油中制备均苯四甲酐的方法，其特征在于：以由甲醇制汽油MTG工艺合成油中含30wt%～70wt%均四甲苯和1wt%～10wt%偏四甲苯的重芳烃为原料，经脱轻、脱重、反应、溶解、水洗和精馏过程制备99.9wt%的均酐产品，均四甲苯的摩尔收率达94%～98%，均酐的摩尔收率达94%～97%。本发明方法将均四甲苯和偏四甲苯二者混合物作为反应器的进料，直接通过氧化过程制备均酐；引入苯酐作为溶剂溶解均酐，水洗和精馏进行均酐提纯，很大程度上简化了C₁₀⁺重芳烃的分离工艺及均酐的制备和提纯工艺。

主权项

一种由甲醇制汽油合成油中制备均苯四甲酐的方法，其特征在于：以由甲醇制汽油MTG工艺合成油中含30wt%～70wt%均四甲苯和1wt%～10wt%偏四甲苯的重芳烃为原料，经脱轻、脱重、反应、溶解、水洗和精馏过程制备99.9wt%的均酐产品，均四甲苯的摩尔收率达94%～98%，均酐的摩尔收率达94%～97%；工艺步骤包括：1）以含30wt%～70wt%均四甲苯和1wt%～10wt%偏四甲苯的重芳烃为原料经脱轻、脱重塔，除去其中比均四甲苯沸点低的轻组分和比偏四甲苯沸点高的重组分；2）脱轻塔的理论塔板数为40～100，操作压力为0～100kPa，回流比为2～20，原料重芳烃于该塔自上而下第20～60块板处进料，轻组分自塔顶排出系统，调节该塔再沸器加热蒸汽的流量，使塔釜温度保持在90～180℃；脱重塔的理论塔板数为26～80，操作压力为0～100kPa，回流比为7～25，塔釜温度为90～220℃，脱轻塔的塔釜馏分在第25～50块板处进入脱重塔，不含轻重组分的均四甲苯和偏四甲苯混合馏分自塔顶采出，比偏四甲苯沸点高的馏分自该塔塔釜排出系统；3）反应器的操作温度为290～380℃，在H⁺的催化作用下，利用Na₂CrO₄的强氧化性，控制其合理的用量及反应操作条件，将均四甲苯和偏四甲苯分别氧化为C₁₀H₂O₆和C₁₀H₄O₇，其中C₁₀H₂O₆的摩尔收率为99.6%；4）混合器的操作温度为110～190℃，经混合器混合后的物料和新鲜水分别在第1块板和第30块板处进入水洗塔，水和苯酐的质量比为1:3～1:6，水洗塔的操作压力为0～0.5MPa，塔顶、塔釜的操作温度为100～180℃；含无机离子的溶于水的杂质及部分苯酐的废水自塔顶采出，去废水处理系统；塔釜采出除去杂质和水的酸酐混合物去苯酐精馏塔；5）自水洗塔来的酸酐混合物于自上而下第3～17块板处进入苯酐精馏塔，该塔总理论板数为25～30，操作压力为0～0.5MPa，塔釜操作温度为300～400℃，回流比为0.1～7.0，苯酐自塔顶采出循环至混合器，由均酐和3,5‑二羧基邻苯二甲酸酐组成的混合物自塔釜采出，去均酐精馏塔；6）自苯酐精馏塔塔釜来的物料于自上而下第5～20块板处进入均酐精馏塔，该塔的理论板数为30～60，操作压力为0～0.5MPa，塔釜温度为300～400，回流比为0.5～10.0，自塔顶采出99.9wt%的均酐产品，残液自塔釜采出排出本系统。