[发明专利]一种纳米介孔材料的制备方法

摘要

本发明一种纳米介孔材料的制备方法，属于介孔材料合成技术领域。利用尿素、糖类和金属盐在一定温度下可形成均匀混合溶液的特性，经脱水碳化原位形成多孔碳模板剂，无需外加表面活性剂或介孔氧化硅模板剂。随后，高温氧化除去碳模板剂后可以得到介孔金属氧化物，再经还原后得到介孔金属材料。通过改变原料配比、反应时间和热处理温度等条件，能够制备出大小、晶相、组成同时可控的纳米介孔金属氧化物或介孔金属材料。整个工艺具有操作简单、绿色环保以及成本低廉等优点，得到的介孔材料在工业催化、吸附、水处理和电化学等诸多方面具有广阔的应用前景。

主权项

一种纳米介孔材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（a）将糖类和尿素按一定比例混合放在容器中，在100‑220℃下，搅拌5‑30 min，使得混合固体完全融化，形成均匀的溶液；（b）将金属盐按照一定比例加入上述混合溶液中，在100‑220℃下，搅拌8‑30 min，使得金属盐完全溶解；（c）将步骤（b）中得到的溶液在120‑250℃下热处理1‑48小时，使得糖类脱水碳化得到黑褐色固体；该热处理过程在常压或密闭的反应釜中进行；（d）将步骤（c）中得到的黑褐色固体在保护气氛围下，于250‑1100℃下处理2‑40小时，使得金属盐分解为金属氧化物或氢氧化物；（e）将步骤（d）所得到的固体材料在氧化性氛围下，于450‑1100℃下热处理3‑24小时，得到纳米介孔金属氧化物；（f）将步骤（e）所得到的纳米介孔氧化物在还原性氛围下，于350‑1100℃下热处理2‑24小时，得到纳米金属/合金材料；其中步骤（b）中所述的金属盐为金属硝酸盐、卤化物、次氯酸盐、醋酸盐、草酸盐、磷酸盐或硫酸盐中的一种以上不同金属元素的盐；糖类为葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖、淀粉和糊精中的一种；糖类与尿素的质量比为100:1~1:10；步骤（a）中糖类与（b）中金属盐的质量比为100:1~1:10；其中步骤（d）中所述的保护气为氮气、氩气、氦气中的一种；其中步骤（e）中所述的氧化性氛围的气体为氧气或空气中的一种；其中步骤（f）中所述的还原性氛围的气体为含氢气或一氧化碳体积分数为10%~80%的混合气，平衡气为氮气或氩气；其中所述的步骤（e）得到纳米介孔金属氧化物是单金属元素氧化物或是复合金属氧化物，其中单金属氧化物为下列元素的氧化物中的一种，而复合金属氧化物则包括两种以上不同金属元素的氧化物：Mg、Al、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Nb、Ta、Mo、W、Re、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh、Y、Ba、Sr和Os；其中所述的步骤（f）得到的纳米金属/合金材料为一种金属元素的单质或者是两种以上不同金属元素的合金或金属间化合物，其中金属元素包括Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Mo、Pt、Pd、Ru、Os、Rh、Ir、Ag、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Ta、W和Re。