[发明专利]一种溶剂处理制备液化竹甲酸木质素的方法无效

专利信息
申请号: 201410030554.6 申请日: 2014-01-22
公开(公告)号: CN103772715A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 李明飞;边静;陈昌洲;肖霄;孙润仓 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 罗文群
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种制备液化竹甲酸木质素的方法,属于木质素利用技术领域。该方法以竹甲酸制浆产生的甲酸木质素为原料,在低沸点溶剂中进行液化。液化中以氮气为保护气体,体系加热至280℃反应60分钟得到反应混合物,蒸发混合物除去溶剂,加入丙酮,搅拌,过滤,滤渣用丙酮洗涤,洗涤后的丙酮溶液与滤液合并,蒸发丙酮溶液,所得固形物经干燥得到固态的液化木质素。本发明方法制备的液化竹甲酸木质素,对DPPH的抗氧化指数可达2.08,是商业抗氧化剂BHT的7.2倍。该方法避免了使用昂贵的催化剂,溶剂回收工艺简单,不需要复杂的回收设备,是制备液化木质素的一种有效方法。
搜索关键词: 一种 溶剂 处理 制备 液化 甲酸 木质素 方法
【主权项】:
一种溶剂处理制备液化竹甲酸木质素的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)溶剂液化:将竹甲酸木质素与溶剂按质量比3:100混合,将混合物置于高压反应釜中,通入氮气排除体系中的空气,密封,以150转/分钟转速搅拌,用电热炉以4℃/分钟的加热速率将反应釜从室温加热至280℃,保温60分钟后,冷却至室温,得到反应混合物;(2)产物分离:将上述反应混合物置于真空度为-0.095~-0.085MPa的真空中,加热温度40~80℃条件下蒸发混合物0.5~1小时,除去反应化合物中的溶剂,加入丙酮,丙酮加入量与上述步骤(1)中竹甲酸木质素的质量比为100:3,搅拌2小时,过滤,滤渣用丙酮洗涤,洗涤后的丙酮溶液与滤液合并,蒸发丙酮溶液,所得固形物在60℃下干燥48小时,得到固态的液化木质素。
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