[发明专利]一种热敏增感剂的制备方法有效
申请号: | 201410004206.1 | 申请日: | 2014-01-06 |
公开(公告)号: | CN103772159B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 李正元;袁晋亭;房玉香;苏庆云;蔺黎明 | 申请(专利权)人: | 寿光富康制药有限公司 |
主分类号: | C07C43/205 | 分类号: | C07C43/205;C07C41/16;C09D7/12 |
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地址: | 262700*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种热敏增感剂的制备方法,在49%强碱性溶液(氢氧化钾或氢氧化钠)条件下,将甲基取代酚(间甲酚、邻甲酚或对甲酚)和二氯乙烷70‑80℃发生缩合反应、然后经过分层、继续反应、萃取分层得到纯度95‑98%(含杂质主要为单取代苯氧基乙烷)的热敏增感剂1,2‑二甲基苯氧基乙烷粗品,然后经精馏精制可得到高纯度的热敏增感剂。该方法操作简单、工序环保、收率高、反应条件温和,生产成本低;且提取后的杂质可以作为原料继续反应。 | ||
搜索关键词: | 一种 热敏 增感剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种热敏增感剂的制备方法,其特征在于,将0.9摩尔二氯乙烷和和1.85摩尔m‑甲酚、邻甲酚或者对甲酚以及35ml水加入釜中,在有氮气保护的情况下进行搅拌,滴加49%(重量标准)的氢氧化钠水溶液100g用时20分钟,滴加完毕后加热回流3小时后用2小时滴加入49%的氢氧化钠水溶液72g,然后将溶液转入分离器,将水层排出、将油层转回反应釜中继续70‑80℃进行缩合反应3小时,分流出水量95ml,然后向反应釜中加175ml水升温至100℃搅拌、静置、分层得到204.7gl,2‑二甲基苯氧基乙烷有机层粗品,粗品经精馏提纯得到195.1g的1,2‑二甲基苯氧基乙烷。
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