[发明专利]一种钨制品中钙元素含量的测定方法与系统

摘要

一种钨制品中钙元素含量的测定方法，其特征在于，以过氧化氢为主(快速)分解试样，利用氨水加热煮沸赶去多余的过氧化氢，加入硝酸使主体钨形成钨酸沉淀与Ca离子等分离，以高氯酸进一步彻底分解试样；同时被分解出来的少部分其它杂质，加入适量的锶盐和镧盐加以消除，定容后在原子吸收光谱分光光度计上测定，计算试样中的钙含量。本发明测定方法简单快捷，检测精度高，检测相对误差小于7.5%、成本低廉。

主权项

一种钨制品中钙元素含量的测定方法，包括称取试样、空白试验、测定、工作曲线绘制，其特征在于，包括以下步骤：以过氧化氢为主快速分解试样，利用氨水加热煮沸赶去多余的过氧化氢，加入硝酸使主体钨形成钨酸沉淀与Ca离子等分离，以高氯酸进一步彻底分解试样；同时被分解出来的铝、磷、硅、钛、硫酸根、铁、锰杂质，加入适量的氯化锶和氧化镧溶液加以消除，定容后在原子吸收光谱分光光度计上测定，计算试样中的钙含量，分析步骤如下：试样量:称取试样0.2～1.0g,准确至0.0001g；空白试验:随同试样做空白试验；测定；工作曲线绘制：准确移取0.00、1.50、3.00、6.00、9.00、12.00mL钙标准溶液于一组100mL容量瓶中，各加入2.0mL高氯酸，4.0mL氯化锶溶液，2.0mL氧化镧溶液，摇匀，在已经预热好的原子吸收光谱分光光度计上按工作条件测定溶液中钙的吸光度，从工作曲线上查出钙的μg数；以钙量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；其中，测定步骤包括：将试样放入250mL烧杯中，加入25～35mL过氧化氢，中温加热快速分解清亮；趁热加入5～10mL氨水，加热煮沸至冒大气泡约2min，取下；趁热加入5～10mL硝酸，高温电炉上边摇加热至析出钨酸沉淀，继续加热1～2min，取下；趁热加入3～5mL高氯酸，高温电炉上加热至冒浓白烟2～3min，取下稍冷；往烧杯中加水至体积50～60mL，中温电炉加热至微沸2～3min，取下，冷至室温，以水将杯中溶液及沉淀移至预先加有4.0mL氯化锶溶液和2.0mL氧化镧溶液的100mL容量瓶中，并以水稀至刻度，摇匀；在已经预热好的原子吸收光谱分光光度计上按工作条件测定溶液中钙的吸光度，从工作曲线上查出钙的μg数；所述钙标准溶液的制备包括以下步骤：称取0.2497g光谱纯碳酸钙于250mL烧杯中，加10mL盐酸溶液，加热溶解后，继续煮沸1～2min，驱除二氧化碳，取下，冷至室温移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，此溶液1mL含100μg钙；所述原子吸收光谱分光光度计为WYX‑402C型，其操作条件为波长422.7nm，灯电流2mA，光谱带宽0.2nm，观测高度12nm，空气流量6L/min，乙炔流量1.5L/min。