[发明专利]一种药物中游离肼的检测方法无效
| 申请号： | 201310743287.2 | 申请日： | 2013-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN103698459A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 戚争春;李熙凤;张志海;崔健;钱丽娜 | 申请（专利权）人： | 中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 430075 湖北省武汉市东湖新*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种应用顶空气相色谱（配有氢火焰离子化检测器）对药物中所含游离肼进行检测的方法。其特征在于：依据游离肼在酸性条件下与丙酮发生反应，生成4-甲基-3-戊烯-2-酮腙，沸点133℃/760mmHg，在气相色谱中能检测出4-甲基-3-戊烯-2-酮腙这一特征峰，可利用顶空气相色谱法来检测游离肼。本方法是一种易于实施的方法，相比于已有的游离肼检测方法，应用范围宽，灵敏度高，准确度高，误差小，操作简便。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 药物 游离 检测 方法 | ||
【主权项】：
一种药物中游离肼的检测方法，其特征在于包括如下步骤：（1）色谱条件：色谱柱采用中等极性毛细管色谱柱，温度控制方式为程序升温，载气氮气流速为2‑5mL/min，检测器为氢火焰离子化检测器（FID）；顶空条件为：顶空平衡温度为80～110℃，定量环平衡温度为90～120℃，传输管线温度为100～140℃；（2）样品溶液的配制：采用衍生化试剂将待检测样品和标准品分别配制成供试品溶液和对照品溶液；（3）测定：将供试品溶液和对照品溶液置于顶空进样器中，加热平衡后，将1mL挥发气体注入气相色谱仪，完成游离肼残留量的测定。
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