[发明专利]N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工艺有效
| 申请号： | 201310733747.3 | 申请日： | 2013-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN103755600A | 公开（公告）日： | 2014-04-30 |
| 发明（设计）人： | 黄永学;亢兴龙;王银;谢国斌;何燕;郭鹏 | 申请（专利权）人： | 爱斯特（成都）医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C307/10 | 分类号： | C07C307/10;C07C303/34 |
| 代理公司： | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人： | 谢敏 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工艺，该合成工艺采用氟化铁做氟化物，以氟二氯甲基硫酰氯的甲苯溶液和N,N-二甲基-N’-苯基磺酰胺在一定的反应条件下重结晶后制得N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺。该合成工艺先合成中间体，在中间体的制备环节中能提高中间体的利用率和收率，且反应后的剩余物质便于回收利用，大大节约成本且降低环境污染，在中间体合成过程中采用氟化铁作为氟化物不仅提高了N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的收率，且对环境影响小，解决了现有方法原料成本高、产生的“三废”对环境危害大、收率很低且不稳定而导致N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺难于工业化生产等问题。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯基 氟二氯甲硫基 磺酰胺 合成 工艺 | ||
【主权项】：
N,N‑二甲基‑N‑苯基‑(N‑氟二氯甲硫基)‑磺酰胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：a.将N,N‑二甲基‑N’‑苯基磺酰胺加入甲苯中，在0～5℃加入氢化钠，并于室温反应0.5～1小时；b.滴入质量浓度为65～90%氟二氯甲基硫酰氯的甲苯溶液，并于室温反应1～2小时；c.加入水洗反应液，分液后得到有机相；d.有机相干燥浓缩得到产品的粗品，再精制得到产品的纯品。
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- 2013-12-27 - 2014-04-30 - C07C307/10
- 本发明公开了一种N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工艺，该合成工艺采用氟化铁做氟化物，以氟二氯甲基硫酰氯的甲苯溶液和N,N-二甲基-N’-苯基磺酰胺在一定的反应条件下重结晶后制得N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺。该合成工艺先合成中间体，在中间体的制备环节中能提高中间体的利用率和收率，且反应后的剩余物质便于回收利用，大大节约成本且降低环境污染，在中间体合成过程中采用氟化铁作为氟化物不仅提高了N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的收率，且对环境影响小，解决了现有方法原料成本高、产生的“三废”对环境危害大、收率很低且不稳定而导致N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺难于工业化生产等问题。
- 取代的苯磺酰胺-201080058817.4
- M.希奇科克;I.哈通;F.皮勒 - 拜耳制药股份公司
- 2010-10-07 - 2012-09-05 - C07C307/10
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(I)其中R1、R2、R3、R4、R5和A如权利要求书中所定义，制备所述化合物的方法，包含所述化合物的药物组合物和组合，以及所述化合物作为单独活性剂或者与其他活性组分一起在制备用于治疗或预防疾病，特别是高增殖性病症和/或血管生成病症的药物组合物中的应用。
- 专利分类
