[发明专利]一种磺胺二甲嘧啶硫酸氢盐的制备方法有效
申请号: | 201310718276.9 | 申请日: | 2013-12-24 |
公开(公告)号: | CN103709109A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 张发香 | 申请(专利权)人: | 福建省福抗药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/69 | 分类号: | C07D239/69 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种磺胺二甲嘧啶硫酸氢盐的制备方法,其先配置硫酸混合液,然后将亚硫酸氢钠/水溶液和磺胺二甲嘧啶加入至该硫酸混合液中,溶解后过滤,然后经结晶、过滤、洗涤、过滤,最后真空干燥得到磺胺二甲嘧啶硫酸氢盐;本发明的制备方法操作简捷、适合放大生产,使用单一溶媒便于溶媒的回收套用,并且降低了生产成本、提高了安全生产性、收率和产品质量。本发明制得的磺胺二甲嘧啶硫酸氢盐收率高,质量好,溶媒残留低,稳定性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 磺胺 二甲 嘧啶 硫酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种磺胺二甲嘧啶硫酸氢盐的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:步骤01:溶解、过滤:在25±5℃时向溶解罐中加入配置好的硫酸混合液,然后加入1重量份的磺胺二甲嘧啶、0.01~0.02重量份的亚硫酸氢钠和0.1~0.2体积份的水溶液,搅拌20~30min,过滤;步骤02:结晶:过滤完毕,收集滤液于结晶罐,开动搅拌,于35±5℃搅拌析晶;析出晶体后,35±5℃下继续搅拌3小时;然后逐步降温至0~10℃,继续搅拌2小时;步骤03:过滤、洗涤:过滤,用乙醇、甲醇或异丙醇中的一种溶剂洗涤滤饼,过滤,得湿粉;步骤04:干燥:将洗涤后的晶体在40~50℃下真空干燥干燥至水份≤5.5%,得磺胺二甲嘧啶硫酸氢盐干粉。
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