[发明专利]一种DL-亮氨酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种DL-亮氨酸的制备方法。本发明方法先通过乙醇、乙酰乙酰胺、乙醇钠和异丁基溴的反应，反应液先蒸馏回收乙醇，蒸馏残留物热溶、过滤、冷却析出结晶，得2-异丁基乙酰乙酰胺；再将2-异丁基乙酰乙酰胺与次氯酸钠反应，反应液先蒸馏回收三氯甲烷，蒸馏残留液再与对甲苯磺酸反应，反应液过滤、冷却析出结晶，得亮氨酸对甲苯磺酸；亮氨酸对甲苯磺酸先与氢氧化钠反应，再调节pH为6～6.5便可获得DL-亮氨酸。本发明化学合成反应条件温和，对设备要求低，生产周期短，投资少、成本较低；产率较高、副产物少、可大量生产，有利于工业化；乙酰乙酰胺可由双乙烯酮制备，原料易得。

主权项

一种DL‑亮氨酸的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：1）2‑异丁基乙酰乙酰胺的制备：在反应器内，依次加入无水乙醇、乙酰乙酰胺、乙醇钠和异丁基溴，在50～65℃反应完全，蒸馏回收乙醇，收集蒸馏残留物，并用水加热溶解，过滤，滤液冷却，析出结晶，将结晶水洗、烘干得2‑异丁基乙酰乙酰胺；2）亮氨酸对甲苯磺酸的制备：在反应容器内，加入2‑异丁基乙酰乙酰胺和水，再加入次氯酸钠溶液，在30～40℃反应完全，蒸馏回收副产物三氯甲烷，收集蒸馏残留液，并加入对甲苯磺酸，加热反应完全，反应液过滤，滤液冷却，析出结晶，将结晶水洗、干燥得亮氨酸对甲苯磺酸；3）DL‑亮氨酸的制备：取亮氨酸对甲苯磺酸，用水加热溶解完全，加入氢氧化钠，混匀，调节pH为6～6.5，冷却，析出结晶，将结晶水洗、烘干得DL‑亮氨酸。