[发明专利]提高三甲硅醚衍生化-GC/MS测定气溶胶中糖类和羧酸化合物精密度和准确性的方法无效
| 申请号： | 201310714308.8 | 申请日： | 2013-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN103645271A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 李黎;蒲金国;莫恒勤;周易;赖玮;伍钧;邓仕槐 | 申请（专利权）人： | 四川农业大学 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 龚燮英 |
| 地址： | 611130 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了属于气溶胶中糖类和羧酸化合物测定技术领域的提高三甲硅醚衍生化-GC/MS测定气溶胶中糖类和羧酸化合物精密度和准确性的方法。本发明采用带有预柱的色谱柱进行分析测定，并在进样前将样品进行小比例的稀释，既保留了样品中真实的含量信息，又对色谱柱的伤害降到最低，实验证明，这样做可获取准确的浓度信息和良好的测量精度。此外，本发明创造性地提出衍生化后在冰水浴中低温下阻断反应，低温下开盖进行稀释混匀操作，减少了样品中硅醚衍生产物的损失，进一步保证了测定的准确性和平行精密度。 | ||
| 搜索关键词： | 提高 三甲硅醚 衍生 gc ms 测定 气溶胶 糖类 羧酸 化合物 精密度 准确性 方法 | ||
【主权项】：
一种提高三甲硅醚衍生化‑GC/MS测定气溶胶中糖类和羧酸化合物精密度和准确性的方法，其特征在于包括如下步骤：1）衍生化反应结束后，将密闭的衍生化瓶放置在冰水浴中振荡30min以上，以确保瓶内的样品衍生化产物冷却到室温；2）样品进样前加入1:1体积的正己烷进行稀释，同样是为了减少样品中吡啶的含量，减少吡啶对色谱柱的损伤；3）在色谱柱前增加一段玻璃预柱，预柱可起到隔离衍生化产物中吡啶的效果。
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