[发明专利]乙酰化L-阿拉伯糖烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310712856.7 申请日: 2013-12-23
公开(公告)号: CN103694208A 公开(公告)日: 2014-04-02
发明(设计)人: 许招会;廖维林;廖婧;熊斌;夏剑辉 申请(专利权)人: 江西苏克尔新材料有限公司
主分类号: C07D309/30 分类号: C07D309/30
代理公司: 江西省专利事务所 36100 代理人: 张静;殷勇刚
地址: 330038 江西省南*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明公开了一种乙酰化L-阿拉伯糖烯的制备方法。以L-阿拉伯糖为原料,利用乙酰溴为保护基和溴代试剂制得β-溴代-L-三乙酰化阿拉伯糖;然后将β-溴代-L-三乙酰化阿拉伯糖加入到含有锌粉、硫酸氢钠、硫酸铜、水的反应体系中,室温反应1-3h,随后经过过滤、洗涤、减压浓缩精馏制得纯度大于99%的乙酰化L-阿拉伯糖烯。本发明所用原料均为常规试剂,大大降低了生产成本,反应条件比较温和、操作方法简单、产品收率及纯度都比较理想,这为乙酰化L-阿拉伯糖烯的工业化生产提供了一种新方法。
搜索关键词: 乙酰化 阿拉伯糖 制备 方法
【主权项】:
一种乙酰化L‑阿拉伯糖烯的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)β‑溴代‑L‑三乙酰化阿拉伯糖的制备:以L‑阿拉伯糖为原料,与酰化和溴代试剂在乙酸溶液中进行乙酰化和溴代反应,反应体系中L‑阿拉伯糖、乙酰溴、乙酸摩尔配比为1:(4~6):4,反应温度‑5~40℃,反应完成后加入二氯甲烷稀释,用水、碳酸氢钠溶液和硫代硫酸钠溶液洗涤,有机相干燥后过滤,减压蒸馏回收溶剂后得黄色固体,用无水乙醇重结晶,可得到白色针状晶体β‑的溴代‑L‑三乙酰化阿拉伯糖;(2)乙酰化L‑阿拉伯糖烯(Ⅲ)的制备:将β‑溴代‑L‑三乙酰化阿拉伯糖加入到含有锌粉、硫酸氢钠、硫酸铜、水的反应体系中,反应体系中β‑溴代‑L‑三乙酰化阿拉伯糖(Ⅱ)、锌粉、硫酸氢钠摩尔配比1:3:6,β‑溴代‑L‑三乙酰化阿拉伯糖、水、硫酸铜摩尔配比为1:(60~120):(0.01~0.1),室温反应1‑3h,随后经过稀释、过滤、洗涤、减压浓缩精馏制得纯度大于99%的乙酰化L‑阿拉伯糖烯。
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