[发明专利]DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制备方法

摘要

DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制备方法，其特征是酯化反应试剂是醋酸异丙烯酯；将1W4AD溶解于3～8V有机溶剂中，W为重量g，V为体积ml；加入1~5%W强酸催化剂，搅拌升温，反应温度40~80℃；滴加0.5～1.2V醋酸异丙烯酯，滴完后保温反应1～2小时，直至TLC显示原料反应完全；反应完后加入2～6%V三乙胺中和，浓干溶剂；加入1V甲醇，搅拌溶解，冷却至析晶2～3小时，过滤，溶剂洗涤，70℃以下烘干，得DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮。本发明方法制备的DHEA中间体，收率高，纯度好，质量稳定，可常压烘料；更重要的是溶剂回收率高，几乎不产生废水，经济环保，十分有利于工业化生产。

主权项

DHEA中间体3β‑乙酰氧基‑雄甾‑3,5‑二烯‑17‑酮的制备方法，其特征在于：酯化反应试剂是醋酸异丙烯酯；方法是：将1W4AD溶解于3～8V有机溶剂中，W为重量g，V为体积ml；加入1～5%W强酸催化剂，搅拌升温，反应温度40～80℃；滴加0.5～1.2V醋酸异丙烯酯，滴完后保温反应1～2小时，直至TLC显示原料反应完全；反应完后加入2～6%V三乙胺中和、浓干溶剂；加入1V甲醇，搅拌溶解，冷却至‑5～0℃，析晶2～3小时，过滤，用溶剂洗涤、抽干，70℃以下烘干，得产物3β‑乙酰氧基‑雄甾‑3,5‑二烯‑17‑酮；所述有机溶剂，包括甲苯、乙酸乙酯、乙腈、氯仿；所述强酸催化剂，包括无机强酸如氢溴酸、盐酸、硫酸；也包括有机强酸如对甲苯磺酸。