[发明专利]2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]硫代]-1H-苯并咪唑的制备方法有效
| 申请号： | 201310692030.9 | 申请日： | 2013-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN103664886A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 鞠传平;丛日刚;刘璐;肖川 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司;迪沙药业集团山东迪沙药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威海市经区崮*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种雷贝拉唑钠中间体2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]硫代]-1H-苯并咪唑的制备方法。2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]硫代]-1H-苯并咪唑是雷贝拉唑钠合成工艺的关键中间体，本发明技术方案以一步法构建2位的氯甲基，缩短了反应步骤，雷贝拉唑钠关键中间体2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲基]硫代]-1H-苯并咪唑的总收率提高至77.58％，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基丙氧基 甲基 吡啶 苯并咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种雷贝拉唑钠中间体2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]硫代]-1H-苯并咪唑的制备方法，其特征在于，第一步：碱性条件下，2，3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物与3-甲氧基-1-丙醇反应，制备4-(3-甲氧基丙氧基)-2，3-二甲基吡啶-N-氧化物，本步骤反应溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺，用碳酸钾控制溶液的碱性，反应温度为120-125℃；第二步：第一步产物4-(3-甲氧基丙氧基)-2，3-二甲基吡啶-N-氧化物溶液在区域选择性催化剂存在下，与自由基引发剂、N-氯代邻苯二甲酰亚胺反应，制备2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)吡啶-N-氧化物；其中自由基引发剂选自过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；区域选择性催化剂：三正丁胺，二异丙基乙胺，三乙胺中的一种，优选三正丁胺；反应温度：10-50℃；第三步第二步产物与2-巯基苯并咪唑缩合制备2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基-1-氧基吡啶-2-基]甲基]硫代]-1H-苯并咪唑，用甲醇做溶剂，用氢氧化钠控制溶液碱性；本步骤反应温度为40-50℃；第四步第三步产物在甲醇溶液中，与活化锌粉、甲酸铵反应，制备2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲基]硫代]-1H-苯并咪唑；本发明的合成路线如下：![]()
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