[发明专利]高纯度叶菌唑及其制备方法在审
申请号: | 201310686927.0 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN104710372A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 张万斌;张振锋;陈树生;施冠成 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学;上海赫腾精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度叶菌唑及其制备方法;其制备如下:环戊酮和对氯苯甲醛发生缩合反应后得到环外双键α,β-不饱和酮(II);然后和甲基化试剂反应得到α’,α’-双甲基取代的环外双键α,β-不饱和酮(III);接着在催化剂作用下和氢气反应得到双键被还原的2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮(IV);所述还原产物(IV)发生Johnson-Corey-Chaykovsky反应得到环氧丙烷化合物(V);最后该环氧丙烷化合物(V)和1,2,4-三氮唑反应并经过重结晶后得到高纯度叶菌唑(I)。本发明的制备方法原料廉价易得、路线短、选择性好、总产率高、原子经济性好的优点,非常适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 纯度 叶菌唑 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度叶菌唑的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:A、环戊酮和对氯苯甲醛发生缩合反应,得到环外双键α,β‑不饱和酮(II)B、所述环外双键α,β‑不饱和酮(II)和甲基化试剂发生甲基化反应,得到α’,α’‑双甲基取代的环外双键α,β‑不饱和酮(III)C、所述α’,α’‑双甲基取代的环外双键α,β‑不饱和酮(III)在催化剂b作用下和氢气反应得到双键被还原的2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮(IV);D、所述2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮(IV)发生Johnson‑Corey‑Chaykovsky反应,得到环氧丙烷化合物(V);E、所述环氧丙烷化合物(V)和1,2,4‑三氮唑反应,重结晶后得到所述高纯度叶菌唑。
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