[发明专利]对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201310676412.2 | 申请日： | 2013-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN105294508A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 张国基 | 申请（专利权）人： | 天津天成制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C279/26 | 分类号： | C07C279/26;C07C277/08 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 刘瑛 |
| 地址： | 300380 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法，属于含有双胍基的胍的衍生物，所述方法包括如下步骤：在反应容器中按质量比加入对氨基苯甲酸与盐酸，充分搅拌，使对氨基苯甲酸完全溶解，再分批加入双氰胺，加热并升温至120℃下反应0.5~4小时；反应结束后停止加热和搅拌，对反应液进行浓缩，蒸去体系中的大部分水；向剩余物料中加入丙酮以沉淀出其中的产物；过滤并将得到的固体用丙酮-水混合溶剂重结晶后，再经真空干燥即得对双胍基苯甲酸盐酸盐。本发明所提供的合成方法合成工艺的时间短、产率高、成本低廉、工艺简便易行、既安全又能实现清洁化生产，有利于工业化生产，对双胍基苯甲酸盐酸盐的收率大于80.0％。 | ||
| 搜索关键词： | 双胍基 苯甲酸 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：a. 在反应容器中按质量比137∶10~600加入对氨基苯甲酸与质量百分比为1％~37％的盐酸，充分搅拌，使对氨基苯甲酸完全溶解，得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液；b. 向得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液中分批加入双氰胺，双氰胺的加入量与对氨基苯甲酸的摩尔比为2 ∶1，加热并升温至120℃下反应0.5~4 小时；c. 反应结束后停止加热和搅拌，对反应液进行浓缩，蒸去体系中的大部分水；d. 按剩余物料量与溶剂质量比1：1~30向剩余物料中加入丙酮以沉淀出其中的产物；e. 过滤并将得到的固体用丙酮‑水混合溶剂重结晶后，再经真空干燥即得对双胍基苯甲酸盐酸盐。
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