[发明专利]一种腺嘌呤的合成方法有效
申请号: | 201310648556.7 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN103709164A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 李永曙;王云龙 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D473/34 | 分类号: | C07D473/34 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王晓普 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种腺嘌呤的合成方法。本发明采用丙二腈和硫脲为原料,在醇钠的作用下进行环合反应,制得4,6-二氨基-2-巯基嘧啶,然后经过三条反应路线,合成得到腺嘌呤。本发明方法虽然反应步骤较多,但每步反应产物无须精制和烘干,可直接投入下一步反应中,操作简便。所用原料易得,价格相对低廉,反应条件温和,操作简便,反应步骤减少,反应时间较短,总反应收率较高,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 嘌呤 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种腺嘌呤的合成方法,所述方法包括下列步骤:(1)采用丙二腈和硫脲为原料,在醇钠的作用下进行环合反应,制得4,6‑二氨基‑2‑巯基嘧啶;所述的醇钠为甲醇钠或乙醇钠,溶剂为甲醇或乙醇;(2)4,6‑二氨基‑2‑巯基嘧啶在碱性溶液中,在氧化剂的作用下进行氧化反应,制得4,6‑二氨基‑2‑亚硫酸基嘧啶;所述的碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液,所述氧化剂为H2O2溶液;(3)4,6‑二氨基‑2‑亚硫酸基嘧啶在酸性溶液A中生成4,6‑二氨基嘧啶,得到含有4,6‑二氨基嘧啶的反应液;所述的酸性溶液A为盐酸或硫酸溶液;(4)步骤(3)的反应液加水稀释,加入亚硝酸钠,4,6‑二氨基嘧啶经亚硝化反应,制得4,6‑二氨基‑5‑亚硝基嘧啶;(5)4,6‑二氨基‑5‑亚硝基嘧啶经还原剂A或催化加氢,制得4,5,6‑三氨基嘧啶;所述的还原剂A为连二亚硫酸钠或金属与酸混合体系,所述金属与酸混合体系是铁或锌与酸的混合体系,所述酸是盐酸溶液、硫酸溶液、醋酸溶液之一或两者以上的混合酸溶液;所述催化加氢是在钯碳催化剂或雷尼镍催化剂的催化作用下通氢气;(6)4,5,6‑三氨基嘧啶在酸性条件下在环合剂作用下经环合反应,制得腺嘌呤,所用的酸为无机酸或有机酸;所述环合剂为甲酰胺、甲酸、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯中的一种或两种以上的组合。
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