[发明专利]赶黄草的质量检测方法有效
申请号: | 201310596386.2 | 申请日: | 2013-11-21 |
公开(公告)号: | CN103822888A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 税丕先;朱烨;欧丽兰;李婷;余昕;张春;庄元春;李建;卢娟 | 申请(专利权)人: | 泸州医学院 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N30/02;G01N30/90 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;全学荣 |
地址: | 646000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明提供了赶黄草的质量检测方法。通过同时检测赶黄草中的总黄酮和槲皮素的含量,达到有效的控制赶黄草的质量。本发明通过同时检测赶黄草中的总黄酮和槲皮素,有效控制赶黄草药材及提取物的质量,检测方法专属性强,分离度高,稳定,易于实验室以及工业大生产中产品的质量控制。 | ||
搜索关键词: | 赶黄草 质量 检测 方法 | ||
【主权项】:
赶黄草的质量检测方法,其特征在于:它包括检测赶黄草中的总黄酮和槲皮素;其中,总黄酮的含量检测方法是采用UV法测定赶黄草中的总黄酮的含量,它包括如下步骤:a、溶液的制备芦丁对照品溶液的制备精确称取芦丁10.6mg于10mL烧杯中,以50%乙醇溶解,定容于100mL容量瓶中,浓度为0.106mg·mL‑1;供试品溶液的制备精密称取赶黄草细粉约0.1g于50mL具塞锥形瓶中,100∶1的比例分别于5个锥形瓶中各加入70%乙醇溶液10mL,摇匀,密封,避光处静置1h,于超声波清洗器中超声提取1h,摇匀,静置冷却,取续滤液;b、测定方法及测定波长的选择:取芦丁对照品溶液和供试品溶液各0.2mL于5mL容量瓶,加水至刻度,摇匀,加0.1mol·mL‑1三氯化铝溶液1mL,加水定容至10mL,摇匀静置30min,用紫外分光光度计扫描,测定波长为417nm;槲皮素的检测方法包括薄层色谱检测法和高效液相色谱法;其中,薄层色谱检测方法包括如下步骤:a、供试品溶液制备:取赶黄草细粉,加入50%‑70%的乙醇超声提取,滤过,滤液蒸干,残渣加水溶解,用石油醚萃取,弃去石油醚,水液加稀盐酸,置100℃水浴锅中水解,取出,迅速冷却,用乙酸乙酯振摇提取,合并乙酸乙酯液,用水洗涤,弃去水洗液,乙酸乙酯液蒸干,残渣加乙酸乙酯溶解,过滤,作为供试品溶液;b、对照品溶液制备:取槲皮素对照品加乙酸乙酯溶解制成每1mL含0.5mg的对照品溶液;c、分别取a步骤的供试品和对照品溶液,点样于同一硅胶G薄层板上,以甲苯‑甲酸乙酯‑甲酸(10∶8∶3)为展开剂,预饱和10min,上行展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮黄色的斑点;再喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;所述的HPLC法测定赶黄草槲皮素的含量:色谱条件:色谱柱:Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇‑0.1%磷酸(52∶48);检测波长:366nm;柱温:40℃;流速:1.0mL·min‑1;进样量:10μL。
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