[发明专利]一种单层石墨烯吡啶溶液的制备方法

摘要

本发明公开了一种单层石墨烯吡啶溶液的制备方法。将天然石墨、硝酸钙、硝酸钾、浓硫酸、高锰酸钾混合处理得到氧化石墨溶液，并将氧化石墨溶液制成单层氧化石墨烯水溶液后，添加氢溴酸反应，得到单层石墨烯水溶液，向石墨烯水溶液中加入吡啶，通过无机盐饱和溶液萃取减压蒸馏，得到石墨烯吡啶溶液。本发明方法经过多次超声剥离，最终制备得到单层率高、复合性强、分散均匀的单层石墨烯吡啶溶液。

主权项

一种单层石墨烯吡啶溶液的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：（1）将天然石墨粉加入到硝酸钙、硝酸钾、硝酸钠的混合物中，向其中滴加去离子水，搅拌均匀，控制体系温度为0~8℃，缓慢滴加质量浓度为98%的浓硫酸，充分搅拌并控制体系温度不超过20℃，滴加完毕继续搅拌，体系温度降至10~15℃时，缓慢加入高锰酸钾，并控制体系温度不超过20℃，继续搅拌使其充分反应30min~12h，得到氧化石墨溶液；（2）将步骤（1）得到的氧化石墨溶液进行抽滤，得到的滤饼用质量浓度1%~3%稀盐酸或醋酸在32~36℃的温度下洗涤1~5次，并用去离子水水洗至中性，将洗涤抽滤过的滤饼分散在去离子水中，分散浓度为0.1~100g/L，经超声剥离得到单层氧化石墨烯水溶液；（3）在单层氧化石墨烯水溶液中添加还原剂反应得到单层石墨烯水溶液；（4）将得到的单层石墨烯水溶液，加入吡啶，向混合溶液中加入无机盐进行萃取，分液得到的石墨烯吡啶溶液，再进行减压蒸馏除去水‑吡啶共沸物，得到石墨烯吡啶溶液；步骤（1）中所述的石墨粉、硝酸钙和硝酸钾的混合物比例为：硝酸钙、硝酸钾与硝酸钠的质量比为1:2:1~1:6:5，石墨粉与硝酸钙、硝酸钾和硝酸钠混合物的质量比为1:0.2~1:1.5。