[发明专利]一种水中2,4-二氯苯酚的定量检测方法

摘要

一种水中2,4-二氯苯酚的定量检测方法属于化合物分析检测领域。本发明提供了一种顶空固相微萃取-气相色谱检测水中2,4-二氯酚的方法，固相微萃取萃取头有富集挥发性成分的作用，能够检测出水中微量的2,4-二氯酚，本方法可用作标准方法检测水中2,4-二氯酚浓度，其前处理简单快速，只需30分钟加热萃取，无需溶剂，安全环保，且样品用量少，方法线性、加标回收率良好，检测灵敏度可达6.54μg/L。

主权项

一种水中2,4‑二氯苯酚的定量检测方法，其特征在于：（1）用微量取样针在20ml顶空瓶中注入5ml加标水样，调节pH至6和浓度调节为0.2g/ml，加入转子，立即用压盖器压好瓶盖，摇匀，待测；（2）开启恒温磁力搅拌器，将温度设置为25℃，温度稳定后，将样品瓶放入恒温水浴中平衡30min；（3）将萃取纤维头装入萃取手柄中，组成手动固相微萃取进样器，将其刺入温度为260℃的气化室，推出纤维头，进行老化，通过老化去除残留在纤维头上的杂质；（4）老化结束后，将固相微萃取装置的针管刺入样品瓶内，压下手柄活塞，纤维头不与液面接触，顶空萃取10min；（5）萃取完成后缩回纤维头，迅速插入气相色谱仪气化室中热解析3min，完成后缩回纤维头，拔出进样器；气相色谱仪自动出峰检测；检测中，色谱条件为：HP‑5毛细管柱；气化室温度为：260℃；检测器温度：280℃；柱温：60℃，保持5min，以15℃/min升至130℃，以30℃/min升至280℃，保持2min；载气为氮气，流速：2ml/min；尾吹气：60ml/min；检测前，纤维头老化的色谱条件：HP‑5毛细管柱；气化室温度为：260℃；检测器温度：280℃；柱温：60℃，保持5min，以5℃/min升至260℃，保持30min；载气为氮气，流速：2ml/min；尾吹气：60ml/min。