[发明专利]一种苯肼盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201310556914.1 | 申请日： | 2013-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN103553963A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 张志德;满成娜;陈玉琴;郑学梅 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | C07C243/22 | 分类号： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 崔苗苗 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种苯肼盐酸盐的合成方法，将苯胺溶于稀盐酸中，然后加入尿素，加热回流反应制得N-苯基脲，将N-苯基脲溶于溶剂中通入氯气反应得到氯氨基苯基脲；在冰水浴条件下滴加NaOH水溶液，萃取、蒸馏得苯肼，将苯肼滴加到盐酸溶液中，降温结晶，得到苯肼盐酸盐。本发明反应条件温和，操作简单，收率高，所用溶剂和萃取剂可回收利用，利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种苯肼盐酸盐的合成方法，包括步骤如下：（1）将苯胺溶于稀盐酸中，然后加入尿素，加热回流反应1～2h，热过滤，滤液冷却析出晶体，得粗N‑苯基脲，重结晶得N‑苯基脲；（2）将N‑苯基脲溶解溶于乙醇，通入氯气控制温度5℃～25℃，1～2h，得到氯氨基苯基脲；（3）在冰水浴条件下，向步骤（2）所得产品中滴加NaOH水溶液，滴加完毕后过滤，加热蒸出乙醇和部分水，剩余液体用萃取剂萃取，萃取液蒸出甲苯，减压蒸馏，得苯肼，将苯肼滴加到盐酸溶液中，降温结晶，得到苯肼盐酸盐。
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