[发明专利]一种烷基环己基苯酚类液晶中间体化合物的制备新方法有效
申请号: | 201310542682.4 | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN103553878A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 李强;姜东全;于青春;孙伟;张胜男 | 申请(专利权)人: | 烟台德润液晶材料有限公司 |
主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C39/42;C07C37/055 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 梁翠荣 |
地址: | 265500 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种烷基环己基苯酚类液晶中间体化合物的制备新方法,它是将苄氧基溴苯类化合物在溶剂中与镁屑进行反应,得到苄氧基苯基溴化镁,再与原料A发生反应,然后进行酸性水解,制得化合物B;化合物B在有机溶剂及有机酸体系中进行回流脱水等一系列工序制得化合物C;在PH6.5-7.5下,在有机溶剂中,化合物C在催化剂存在下,进行氢化反应,得到顺反的化合物D;顺反的化合物D在有机溶剂及强碱性体系中异构化反应,得到反式的产物,再经过一系列工序制得烷基环己基苯酚类液晶中间体化合物。本发明工艺简单、收率高、纯度高,工艺路线简单,成本低,能满足TFT-LCD对液晶中间体高纯度、高品质、低成本的要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 烷基 环己基 苯酚 液晶 中间体 化合物 制备 新方法 | ||
【主权项】:
1.一种烷基环己基苯酚类液晶中间体化合物的制备新方法,其特征是:其制备路线如下:①.将苄氧基溴苯类化合物在有机溶剂中与镁屑进行反应,得到格式试剂—苄氧基苯基溴化镁,再与原料A发生反应,然后进行酸性水解,制得化合物B;
上式中:R为C1-C10烷基, n 为0、1、2、3、4、5中的任一数值,L1、L2、L3 为-H或-F中的任一种;②.化合物B在有机溶剂及有机酸体系中进行回流脱水,得到相应的产物C,对所得到的相应的产物C进行水洗,脱溶至干后,再进行重结晶,制得化合物C;
上式中: R为C1-C10烷基,n 为0、1、2、3、4、5中的任一数值, L1、L2、L3 为-H或-F中的任一种;③.在有机溶剂中,化合物C在催化剂存在下,进行氢化反应,得到顺反的化合物D;
上式中: R为C1-C10烷基,n 为0、1、2、3、4、5中的任一数值, L1、L2、L3 为-H或-F中的任一种;④.顺反的化合物D在有机溶剂及强碱性体系中进行异构化反应,得到反式的产物,然后对反式的产物进行酸性水解,经萃取后,洗至中性,脱溶至干,再经过重结晶纯化后,得到最终产物—烷基环己基苯酚类液晶中间体化合物;
上式中: R为C1-C10烷基,n 为0、1、2、3、4、5中的任一数值, L1、L2、L3 为-H或-F中的任一种。
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